[发明专利]一种奥洛他定醛基衍生物的合成方法在审
| 申请号： | 201610409665.7 | 申请日： | 2016-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN107488160A | 公开（公告）日： | 2017-12-19 |
| 发明（设计）人： | 冯琦;蒋宾;眭银杨;汤智群 | 申请（专利权）人： | 江苏吉贝尔药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D313/12 | 分类号： | C07D313/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212009 江苏省镇江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 定醛基 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种奥洛他定醛基衍生物的合成方法，包含如下合成步骤：
（1）化合物Ⅰ在浓硫酸催化下，与某醇发生酯化反应，反应温度为30℃~90℃，反应时间为0.5~2小时，制备化合物Ⅱ；
（2）化合物Ⅱ在-20℃~20℃之间，与某还原剂反应1~2小时，制备化合物Ⅲ；
（3）化合物Ⅲ在0℃~40℃下与某氧化剂下反应生成化合物Ⅳ。
2.根据权利要求1所述的奥洛他定醛基衍生物的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述某醇中的X为甲基，乙基，丙基，X优选甲基，乙基，最优选为X = CH3。
3.根据权利要求1所述的奥洛他定醛基衍生物的合成方法，其特征在于步骤（1）所述的反应温度，优选40℃~60℃，最优选为50℃；反应时间优选1~2小时，最优选1小时。
4.根据专利要求1所述的奥洛他定醛基衍生物的合成方法，其特征在于步骤（1）所述的奥洛他定（Ⅰ）与甲醇的反应物料比为1：1~1：10。
5.根据专利要求1所述的奥洛他定醛基衍生物的合成方法，其特征在于步骤（2）所述还原剂可以为硼氢化钠，氢化铝锂，优选氢化铝锂。
6.根据专利要求1所述的奥洛他定醛基衍生物的合成方法，其特征在于步骤（2）所述反应温度优选-10℃~10℃，最优选0℃；反应时间优选1~1.5小时，最优选1小时。
7.根据专利要求1所述的奥洛他定醛基衍生物的合成方法，其特征在于步骤（2）所述奥洛他定酯（Ⅱ）与氢化铝锂的反应物料比为1：1.1~1：3。
8.根据专利要求1所述的奥洛他定醛基衍生物的合成方法，其特征在于步骤（3）所述的氧化剂可以为活性二氧化锰，氯铬酸吡啶盐，Dess-Martin试剂，优选Dess-Martin试剂，最优选氯铬酸吡啶盐。
9.根据专利要求1所述的奥洛他定醛基衍生物的合成方法，其特征在于步骤（3）所述的反应温度优选为0℃~30℃，最优选25℃。
10.根据专利要求1所述的奥洛他定醛基衍生物的合成方法，其特征在于步骤（3）所述的化合物Ⅲ（Ⅲ）与氯铬酸吡啶盐反应物料比为1：1~1：3。
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