[发明专利]2‑氨基‑3,5‑二溴‑N‑(反‑4‑羟基环乙基)苄胺的制备方法在审
申请号: | 201610413975.6 | 申请日: | 2016-06-13 |
公开(公告)号: | CN107488119A | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 沈玉忠 | 申请(专利权)人: | 张家港市锦丰润尔发五金塑料厂 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C215/44 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所(普通合伙)32211 | 代理人: | 陆华君 |
地址: | 215625 江苏省苏州市张家港市锦丰*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 羟基 乙基 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-3,5-二溴-N-(反-4-羟基环乙基)苄胺的制备方法,其特征在于:以溴化产物2-氨基-3,5二溴苯甲醛和反-4-氨基环乙醇为原料,以硼氢化钠为还原剂,通过还原胺化反应获得2-氨基-3,5-二溴-N-(反-4-羟基环乙基)苄胺。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-3,5-二溴-N-(反-4-羟基环乙基)苄胺的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)、将甲醇、2-氨基-3,5二溴苯甲醛和反-4-氨基环乙醇,充分搅拌并升温至反应体系处于回流状态,保持温度搅拌反应3~5小时;
(2)、冷却降温至室温;
(3)、搅拌滴加硼氢化钠、水和甲醇的混合溶液,保持温度并搅拌反应;
(4)、将反应液中的甲醇旋蒸除掉,然后加入水获得混合液,再用二氯甲烷萃取多次,合并有机相,所得有机相再用水洗多次,静置分层得到有机层;
(5)、有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液旋蒸除去二氯甲烷后得到2-氨基-3,5-二溴-N-(反-4-羟基环乙基)苄胺。
3.根据权利要求2所述的2-氨基-3,5-二溴-N-(反-4-羟基环乙基)苄胺的制备方法,其特征在于:2-氨基-3,5二溴苯甲醛:反-4-氨基环乙醇:硼氢化钠的摩尔比为1:(1.9~1.95):(2.67~2.7)。
4.根据权利要求3所述的2-氨基-3,5-二溴-N-(反-4-羟基环乙基)苄胺的制备方法,其特征在于:2-氨基-3,5二溴苯甲醛:反-4-氨基环乙醇:硼氢化钠的摩尔比为1:1.9:2.7。
5.根据权利要求3所述的2-氨基-3,5-二溴-N-(反-4-羟基环乙基)苄胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述回流状态的温度为105~110℃。
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