[发明专利]一种磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种制备式(02)所示的化合物(02)的方法，包括：

化合物(01)或其水合物与反应溶剂混合，任选经过回流分水处理，然后控温20℃-60℃加入苯酚、DMF和二氯亚砜，再加入碱试剂，加毕，升温至75℃-135℃反应；反应完毕后经过后处理，得到化合物(02)；其中，化合物(01)与苯酚的投料摩尔比为1:1-1:1.1；所述碱试剂为N,N-二异丙基乙基胺，三乙胺，N-甲基吗啉，吡啶，碳酸钠，碳酸铯，或其组合。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，经过回流分水处理0-8小时。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱试剂为N,N-二异丙基乙基胺，吡啶，碳酸钠，碳酸铯，或其组合。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，升温至75℃-105℃反应12小时-48小时。

5.根据权利要求1所述的方法，每一克化合物(01)，DMF的用量为0.005g-0.02g。

6.根据权利要求1所述的方法，化合物(01)与所述碱试剂的投料摩尔比为1:2.5-1:3.5。

7.根据权利要求1所述的方法，化合物(01)与二氯亚砜的投料摩尔比为1:1.5-1:2.5。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述后处理包括：将反应体系降温至20℃-40℃，加入水，分液，所得水相用碱溶液调节pH至2-3，然后在10℃-60℃搅拌析晶2小时-24小时，分离固体，除去溶剂，得到化合物(02)；其中，调节pH的碱为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钡，氢氧化锂，或其组合。

9.根据权利要求1-7任一所述的方法，其中，化合物(01)或其水合物与甲苯混合后，经过回流分水处理，控温20℃-60℃加入苯酚、DMF、二氯亚砜，然后加入碱试剂，加毕，升温至75℃-105℃反应12小时-48小时；反应完毕后，将反应体系降温至20℃-40℃，加入水，分液，所得水相用碱溶液调节pH至2-3，然后在10℃-40℃搅拌析晶2小时-24小时，过滤，水洗涤所得固体，除去溶剂，得到化合物(02)。