[发明专利]一种异甘草酸甲酯的精制方法在审
| 申请号： | 201610418155.6 | 申请日： | 2016-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN107488207A | 公开（公告）日： | 2017-12-19 |
| 发明（设计）人： | 翁明君;王忠玉 | 申请（专利权）人： | 重庆圣华曦药业股份有限公司;重庆常捷医药有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 401336*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甘草 酸甲酯 精制 方法 | ||
1.一种异甘草酸甲酯的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)异甘草酸甲酯粗品用DMF和甲醇-纯化水混合溶液溶解，在20-90℃搅拌1-24h，然后在0-25℃搅拌析晶1-12h，过滤，收集滤饼；
(2)将步骤(1)的滤饼加入到有机溶剂中，在10-45℃条件下搅拌1-2h，过滤，收集滤饼；所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈中的一种或多种混合；
(3)将步骤(2)的滤饼加入到精制溶液中，搅拌溶清，加入活性炭，在40-80℃搅拌1-2h，过滤，滤液冷却至0-20℃，搅拌析晶1-12h，过滤，干燥得到异甘草酸甲酯精品；所述精制溶剂选自四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇或乙腈中一种或多种混合。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 在反应瓶中加入异甘草酸甲酯粗品和DMF,滴加甲醇-纯化水混合溶液，在70-80℃搅拌1-2h，降温至20-25℃搅拌析晶8-12h，过滤，收集滤饼；
(2)将滤饼加入到有机溶剂中，在25-35℃条件下搅拌，过滤，收集滤饼；
(3)将滤饼加入到精制溶液中，搅拌溶清，加入活性炭，在65-75℃搅拌，过滤，滤液冷却至0-5℃，搅拌析晶8-12h，过滤，干燥得到异甘草酸甲酯精品。
3.如权利要求1或2所述方法，其特征在于：所述步骤(1)中的甲醇与水的体积比为1:9 - 9:1。
4.如权利要求3所述方法，其特征在于：所述步骤(1)中的甲醇与水的体积比为5:1。
5.如权利要求1或2所述方法，其特征在于：所述步骤(1)中异甘草酸甲酯与DMF的质量体积比在1:9 - 9:1之间。
6.如权利要求5所述方法，其特征在于：所述步骤(1)中异甘草酸甲酯与DMF的质量体积比为1:2。
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