[发明专利]一种氟维司群有关物质的制备方法及其在制剂中的检测方法

权利要求书

1.一种合成2-溴-7α-[9-(4,4,5,5,5-五氟戊基亚磺酰基)壬烷基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇（化合物I）的方法，

包含如下步骤：

(a) 3,17β-二(2-四氢吡喃氧基)-7α-[9-(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫壬烷基]雌甾-1,3,5(10)-三烯- 6-酮(化合物III)脱保护制备7α-[9-(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫壬烷基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇- 6-酮(化合物IV)，

;

(b) 7α-[9-(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫壬烷基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇- 6-酮( (化合物IV)溴化制备2-溴-7α-[9-(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫壬烷基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇- 6-酮(化合物V)，

;

(c) 2-溴-7α-[9-(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫壬烷基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇- 6-酮 (化合物V)羰基还原制备2-溴-7α-[9-(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫壬烷基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇 (化合物VI)，

;

(d) 2-溴-7α-[9-(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫壬烷基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇(化合物VI)氧化制备2-溴-7α-[9-(4,4,5,5,5-五氟戊基亚磺酰基)壬烷基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇 (化合物I)，

。

2.如权利要求1所述的化合物I的合成方法，其特征是所述的化合物III脱保护制备化合物IV时，所用的脱保护试剂为酸性脱保护试剂醋酸、对甲苯磺酸、吡啶对甲苯磺酸盐、氯化氢。

3.如权利要求1所述的化合物I的合成方法，其特征是所述的化合物IV溴化制备化合物V时，所用的溴化试剂为溴化铜。

4.如权利要求1所述的化合物I的合成方法，其特征是所述的化合物V还原羰基制备化合物VI时，反应体系为三乙基硅烷/有机酸体系或水合肼/无机碱体系。

5.如权利要求1或6所述的化合物VI的合成方法，其特征是所述的有机酸为三氟乙酸或醋酸，所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

6.如权利要求1所述的化合物I的合成方法，其特征是所述的化合物VI氧化制备化合物I时，所用的氧化剂为双氧水，双氧水/醋酸体系，高碘酸钠，间氯过氧苯甲酸。

7.2-溴-7α-[9-(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫壬烷基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇- 6-酮(化合物V)。

8.2-溴-7α-[9-(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫壬烷基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇(化合物VI)。