[发明专利]一种连续制备1-(4-氯苯基)-1-丁酮的方法有效
申请号: | 201610420183.1 | 申请日: | 2016-06-15 |
公开(公告)号: | CN107513012B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 胡圣祥;江浩;姚小海;任杰;吴国平;孙贤;徐国强;施海斌;张红松;李冬梅;陆黎明 | 申请(专利权)人: | 江苏英力科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C49/807 | 分类号: | C07C49/807;C07C45/45 |
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地址: | 226121 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 氯苯 丁酮 方法 | ||
1.一种连续制备1-(4-氯苯基)-1-丁酮的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)反应瓶中加入对氯苯甲酸、正丁酸,在50~70℃下搅拌0.5~2h,继续在50~70℃下加入氧化锰,在180~200℃下搅拌反应0.5~2h,搅拌反应结束对物料进行蒸馏,直至温度到250℃;蒸馏结束,在250~270℃下连续向反应物料中加入对氯苯甲酸与正丁酸的混合酸,连续加入混合酸过程中连续蒸出反应粗品;
(2)连续加入混合酸过程中收集的反应产品,在40~50℃下用氢氧化钠水溶液调至pH值为7~8,趁热分去水相,有机相在40~50℃下水洗分层,所得有机相脱水,得1-(4-氯苯基)-1-丁酮。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:起始加入反应瓶中的对氯苯甲酸用量为氧化锰摩尔量的1.0~1.5倍。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:起始加入反应瓶中的正丁酸用量为氧化锰摩尔量的0.5~1.0倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:连续加入混合酸时,混合酸对氯苯甲酸与正丁酸的摩尔比为1.0:1.0~1.2。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应粗品调pH值时所用氢氧化钠水溶液的浓度为5%~10%。
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