[发明专利]一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法有效
申请号: | 201610420444.X | 申请日: | 2016-06-13 |
公开(公告)号: | CN107487774B | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
发明(设计)人: | 张剑;吕毅;李洪深;赵英民 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C01B33/141 | 分类号: | C01B33/141;C01B33/26 |
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地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 层状 硅酸盐 改性 硅溶胶 方法 | ||
1.一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法,其特征在于通过以下步骤实现:
第一步,将固含量<6%的水玻璃溶液通过阳离子交换,得到原硅酸溶液;
第二步,制备酸性的活化原硅酸溶液,
在第一步得到的原硅酸溶液中加入无机酸至pH为1~2,陈化后再经阴离子交换和阳离子交换,得到酸性的活化原硅酸溶液;
第三步,制备碱性的活化原硅酸溶液,
在第二步得到的酸性的活化原硅酸溶液中添加无机碱,调整其pH至8~10,得到碱性的活化原硅酸溶液;
第四步,制备活性晶种溶胶,
用第三步得到的碱性的活化原硅酸溶液做底液,采用恒液面法向其中滴加第二步得到的酸性的活化原硅酸溶液,当底液中出现淡蓝色乳光,即可得到活性晶种溶胶;
第五步,制备一级生长硅溶胶,
将第四步得到的活性晶种溶胶做底液,采用恒液面法向其中滴加第二步得到的酸性的活化原硅酸,得到一级生长硅溶胶;
第六步,制备一级生长硅溶胶/层状硅酸盐悬浮液,
A6.1、制备均匀的水系层状硅酸盐悬浮液;
A6.2、将步骤A6.1得到的层状硅酸盐悬浮液与第五步得到的一级生长硅溶胶混合均匀得到一级生长硅溶胶/层状硅酸盐悬浮液;
第七步,制备层状硅酸盐改性硅溶胶,
A7.1、调整第六步得到一级生长硅溶胶/层状硅酸盐悬浮液pH为8~10;
A7.2、将经步骤A7.1调整pH值后的一级生长硅溶胶/层状硅酸盐悬浮液做底液,采用恒液面法向其中滴加第二步得到的酸性的活化原硅酸溶液,得到层状硅酸盐改性硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法,其特征在于:所述第四步中恒液面法温度范围为60~90℃,滴加酸性的活化原硅酸溶液控制在经过5~8小时滴加了一定量的酸性的活化原硅酸溶液后,底液中出现淡蓝色乳光。
3.根据权利要求1所述的一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法,其特征在于:所述第五步制备一级生长硅溶胶中,在3~5小时滴加0.3~0.5倍底液体积的酸性的活化原硅酸。
4.根据权利要求1所述的一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法,其特征在于:所述步骤A6.2一级生长硅溶胶/层状硅酸盐悬浮液中,层状硅酸盐与一级生长硅溶胶质量比为3~5:10。
5.根据权利要求1所述的一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法,其特征在于:所述步骤A7.2在一级生长硅溶胶/层状硅酸盐悬浮液中经过20~50小时之后并加入3~5倍底液体积的酸性的活化原硅酸。
6.根据权利要求1所述的一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法,其特征在于:所述步骤A6.1中水系层状硅酸盐悬浮液,层状硅酸盐与去离子水质量比为1:10~20。
7.根据权利要求1所述的一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法,其特征在于:所述第二步中陈化温度为室温,陈化时间不短于24小时。
8.根据权利要求1所述的一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法,其特征在于:所述第二步中阴离子交换和阳离子交换的通过次数为各一次或多次过柱,且最后一次为阳离子交换。
9.根据权利要求1所述的一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法,其特征在于:所述第一步中水玻璃溶液固含量为3~5%。
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