[发明专利]一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法

说明书

本发明提出一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法，通过制备稀原硅酸溶液、酸性活化原硅酸溶液、碱性原硅酸溶液、活性晶种溶胶、一级生长硅溶胶、一级生长硅溶胶/层状硅酸盐悬浮液、最终得到层状硅酸盐改性硅溶胶。本发明使用了廉价的水玻璃为原料，且全部过程都在水相中进行，不涉及有机溶剂，大幅降低了生产成本且保证了作业环境更加安全、健康。工艺简单、成本低廉、环境友好。

技术领域

本发明涉及一种层状硅酸盐改性硅溶胶的方法，特别涉及一种采用一锅法生成层状硅酸盐改性硅溶胶的方法，属于化工技术领域。

背景技术

硅溶胶是无定形二氧化硅颗粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液，作为一种重要的无机高分子材料，它具有大的比表面积、分散性好、粘结性好、耐火绝热性好、绝缘性好等优良特性，因此被广泛应用于机械制造、石油化工、特种陶瓷、纺织、造纸、涂料、水处理、催化剂、医药以及电子工业等领域。

普通硅溶胶虽然有着很多优异的性质并得到广泛的应用，但随着研究和应用的不断深入，组成和结构单一的硅溶胶已不能满足一些特殊领域的应用，而改性硅溶胶恰好能满足这一需求，拓展其应用范围。

目前，工业上采用较多的制备硅溶胶的方法是离子交换法，根据其不同的工艺组合可合成不同性能的硅溶胶。但由于硅溶胶的应用方向较多，在实际应用中往往还要对硅溶胶进行更加有针对性地改性才能满足细分领域客户的使用需求，因此，工艺简单、成本低廉的硅溶胶改性方法对于硅溶胶的工业生产及推广应用都非常重要。相关的文献中报导了很多对硅溶胶进行改性的方法，在液相中对硅溶胶进行改性的方法主要有以下三类。

第一类，通过各种功能化的硅烷偶联剂对硅溶胶颗粒表面进行有机改性，使得硅溶胶功能化，而其改性的对象既可以是水性硅溶胶也可以是溶剂型硅溶胶。例如，专利CN201310242789.7和CN201510140908.7分别制备了环氧树脂改性硅烷偶联剂和聚乙二醇修饰的硅烷偶联剂，然后采用法共水解制备功能化改性硅溶胶；专利CN201110361396.9采用含有特殊基团的硅烷偶联剂对法制备的溶剂型硅溶胶进行改性，再通过溶剂替换的方法得到多种溶剂型硅溶胶；专利CN201510266215.2使用一种超支化聚醚修饰的硅烷偶联剂来直接改性市售的硅溶胶产品；专利CN201410843288.9，CN201510620686.9与N200810010114.9所述改性硅溶胶都是由市售水性硅溶胶在一定条件下经有机硅烷改性而得到。这种硅烷偶联的方法简单有效，但改性的成本相对较高，除了商品化的硅烷偶联剂，很多时候还涉及到带有特殊官能团的复杂大分子硅烷偶联剂的合成。

第二类，不同类型硅溶胶或硅溶胶与各种改性剂共混改性。专利200910214531.X中提出将聚乙烯吡咯烷酮水溶液与碱性硅溶胶按所需比例直接混合就可以得到聚合物改性的硅溶胶；专利CN201510546830.9中将通过硅烷偶联剂接枝上烯键和磺酸基的两种硅溶胶按照比例混合、搅拌并陈化，得到了同时接枝有烯键和磺酸基的硅溶胶；专利CN201410843288.9将聚乙烯吡咯烷酮的单体和引发剂均匀分散到市售硅溶胶中，以硅溶胶为溶剂通过进行聚乙烯吡咯烷酮的原位聚合，直接得到聚乙烯吡咯烷酮改性硅溶胶；专利CN201410292544.X提出的硅溶胶改性方法是先将一定量的氨基硅油和非离子表面活性剂混合均匀，再将上述混合溶液与市售碱性硅溶胶共混。这一类共混的方法虽然简单方便，但得到的硅溶胶稳定性不强，保质期不长。

第三类，通过吸附层的静电吸附引入聚合物链或金属离子对硅溶胶颗粒进行改性，其原理是金属离子浸渍胶体吸附层，Zeta电位下降，胶体吸附层变薄，胶粒间相互斥力降低，从而达到提高硅溶胶凝胶浓度的目标。专利CN201210587486.4提供了一种能在较宽pH值范围内稳定的金属离子改性硅溶胶的制备方法，其核心是多次离子交换过程中金属盐的适时加入；专利CN201410673957.2还提出了以Si粉和Al粉为基本原料，通过共水解一步法合成铝改性硅溶胶的方法；专利CN201310720151.X在硅溶胶中加入氟代硅烷和钛酸正丁酯，通过调节PH和加热反应制得的改性硅溶胶结合了氟代硅烷和钛的优点，是一个上述三类改性方法综合使用的例子。