[发明专利]一种Ti‑MWW分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种Ti-MWW分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将硅酸酯、钛酸酯和丁醇混合均匀，再向其中加入NaOH和H₂O，然后在室温～120℃下充分搅拌制备成混合溶液；将所述的混合溶液在650～750℃下密闭压力容器中反应3～6h，反应完毕后产物经过滤、洗涤、干燥后得到含Ti的水硅钠石；

所述的硅酸酯以SiO₂计、钛酸酯以TiO₂计、NaOH以Na₂O计，SiO₂：TiO₂：丁醇：Na₂O：H₂O的摩尔比＝1：0.01～0.05：4.0～15.0：0.015～0.15：4.5～35.0；

(2)将步骤(1)中得到的水硅钠石与模板剂和H₂O混合均匀后，于反应釜中、在120～170℃下晶化2～15天，得到具有MWW骨架结构的钛硅分子筛原粉；

所述的水硅钠石以SiO₂计，SiO₂：模板剂：H₂O的摩尔比＝1：0.1～1.0：2.0～8.0；

(3)将步骤(2)中得到的钛硅分子筛原粉与酸水溶液按照1：5～100的重量比混合均匀制备成反应混合物，反应混合物在室温～100℃下反应0.5～24h，反应完毕后产物经过滤、洗涤、干燥后得到酸处理产物；

(4)将步骤(3)得到的酸处理产物于500～600℃焙烧2～l0小时得到Ti-MWW分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的硅酸酯为硅酸四乙酯、硅酸四甲酯、硅酸四丁酯中的任意一种；所述的钛酸酯为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯中的任意一种；所述的丁醇为叔丁醇或正丁醇中的任意一种，或者二者以任意比例混合而成的混合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的硅酸酯为硅酸四甲酯、硅酸四乙酯中的任意一种，所述的钛酸酯为钛酸四丁酯。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的SiO₂：TiO₂：丁醇：Na₂O：H₂O的摩尔比为1：0.0125～0.033：4.0～8.0：0.026～0.052:6.5～13.5。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的模板剂为六亚甲基亚胺、哌啶、N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的酸水溶液为无机酸或者有机酸的水溶液，酸水溶液中酸的浓度为0.1～1.0mo1/L。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中的任意一种，所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙酸或者酒石酸中的任意一种。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的酸水溶液为无机酸或者有机酸的水溶液在70～100℃下热处理5～24h后得到的产物。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的钛硅分子筛原粉与酸水溶液的重量比为1：10～50。

10.一种Ti-MWW分子筛，其特征在于，是经过权利要求1～9任一项所述方法制备而成的。