[发明专利]一种喹啉类轴手性化合物的氢化拆分方法有效
| 申请号： | 201610446190.9 | 申请日： | 2016-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN107522585B | 公开（公告）日： | 2020-06-02 |
| 发明（设计）人： | 周永贵;王杰;陈木旺;孙蕾 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07B57/00 | 分类号： | C07B57/00;C07D215/20;C07D215/06;C07D215/04 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 喹啉 手性 化合物 氢化 拆分 方法 | ||
1.一种喹啉类轴手性化合物的氢化拆分方法，其用到的是手性磷酸，Hantzsch酯的转移氢化体系，反应式和条件如下：
式中：
温度：30-60 oC；
压力：常压；
溶剂：二氯甲烷，苯，四氢呋喃，1,4-二氧六环一种或二种以上；
时间：20-24小时；
氢化体系：手性磷酸CPA，HEH为Hantzsch酯；
所述R1为C1-C10的烷基，C1-C10的烷氧基；R2为苯基或甲苯基；R3为C1-C10的烷基或H，氢化体系中的R4为C1-C10的烷基，C1-C10的烷氧基，R5为C1-C10的烷基，
所述的手性磷酸CPA中的Ar为苯基、3-CH3C6H4或4-FC6H4；
反应中底物喹啉类外消旋轴手性化合物和Hantzsch酯的摩尔比为1:1.2，底物喹啉类外消旋轴手性化合物与催化剂手性磷酸的摩尔比例是20:1。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
反应步骤为：氮气保护下，在反应瓶中加入底物喹啉类外消旋轴手性化合物和底物用量的5mol %的手性磷酸，底物用量的1.2 eq.的Hantzsch酯，加入二氯甲烷，反应20-24小时；旋除溶剂后直接柱层析分离可得纯的轴手性底物和产物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
当底物喹啉类外消旋轴手性化合物用量为0.1-0.15 mmol时，有机溶剂的用量为2.0-3.0毫升。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述反应式为喹啉类外消旋轴手性化合物的转移氢化拆分，溶剂为二氯甲烷，温度为30 oC，Hantzsch酯的R4为OCH3，R5为CH2CH2CH3，手性磷酸的Ar为C6H5时，所述结果最佳。
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