[发明专利]一种原位快速采样热重分析仪有效
申请号: | 201610450158.8 | 申请日: | 2016-06-20 |
公开(公告)号: | CN105954137B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 罗光前;邹仁杰;方园;李进;曹良;李凯迪;曾晓波;姚洪;李显;袁浩然 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学;中国科学院广州能源研究所 |
主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00;G01N5/04 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心42201 | 代理人: | 张彩锦 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 快速 采样 分析 | ||
1.一种原位快速采样热重分析仪,其特征在于,包括工作台(1)、加热炉(2)、样品架(4)、采样探针(5)、保温管(6)、炉温控制装置(7)和数据分析装置(8),其中:
所述工作台(1)包括支撑凸台(1-1)和天平室(1-2),该支撑凸台(1-1)安装在所述天平室(1-2)上,其中部开设有与所述天平室(1-2)连通的样品架通道(1-1C),所述天平室(1-2)内设置有电子天平(3);
所述加热炉(2)包括炉膛(2-1)和炉盖(2-2),所述炉膛(2-1)的上部和下部均设有开口,其通过下部的开口安装在所述支撑凸台(1-1)上,其上部的开口通过所述炉盖(2-2)进行封闭;
所述样品架(4)安装在所述电子天平(3)上,并通过所述样品架通道(1-1C)伸入所述炉膛(2-1)中,其上放置有坩埚(4-2B);
所述采样探针(5)包括探针套管(5-1)和探针帽(5-2),其中该探针套管(5-1)安装在所述炉盖(2-2)上,它的底部穿过所述炉盖(2-2)并伸入所述炉膛(2-1)中,它的顶部与所述探针帽(5-2)相连;此外,该探针帽的两端开设有大孔,该探针帽的中心开设有与两端大孔相连的小孔,并且所述探针帽(5-2)下端的大孔通过螺纹与所述探针套管(5-1)的顶部相连,它的上端的大孔中安装有橡胶塞(5-3);
所述保温管(6)套装在所述探针帽(5-2)的外部,并安装在所述炉盖(2-2)上,其内设置有超细毛细管(5-4),该超细毛细管(5-4)从所述保温管(6)的顶部插入,依次伸入所述探针帽(5-2)和探针套管(5-1),并延伸至所述坩埚(4-2B)内;此外,对于所述保温管(6)而言,其包括一号连接头(6-1)、二号连接头(6-2)、加热带(6-3)、硬质管(6-4)和保温管温度调节装置(6-5),其中所述加热带(6-3)缠绕在所述硬质管(6-4)上,缠绕有该加热带的所述硬质管的两端分别插入到所述一号连接头(6-1) 和所述二号连接头(6-2)中进行固定;所述保温管温度调节装置(6-5)包括保温管热电偶(6-5A)和保温管温度调节器(6-5B),并且该保温管热电偶(6-5A)插入到所述硬质管(6-4)和所述加热带(6-3)之间,它的信号线与所述保温管温度调节器(6-5B)相连;该保温管温度调节器则根据所述保温管热电偶(6-5A)信号和设定温度值的差值,形成反馈信号来调节所述加热带(6-3)的功率,由此使所述保温管热电偶(6-5A)信号稳定在设定温度值;对于所述超细毛细管(5-4)而言,它从所述一号连接头(6-1)伸入所述硬质管(6-4),再从所述二号连接头(6-2)处伸出,然后插入到所述橡胶塞(5-3)、所述探针帽(5-2)以及所述探针套管(5-1)的内部,并且该超细毛细管通过所述探针套管下部的内径缩小段(5-1B)以及所述探针帽(5-2)的中心孔进行径向定位,以及通过所述橡胶塞(5-3)进行轴向定位,由此通过调整此超细毛细的轴向位置,使得此超细毛细管的入口处位于所述坩埚(4-2B)的表面,并且距离此坩埚内的反应物5mm处;
所述炉温控制装置(7)用于控制并检测所述加热炉(2)的温度,所述数据分析装置(8)与所述电子天平(3)和所述炉温控制装置(7)相连,用于获取重量和温度信号。
2.如权利要求1所述的原位快速采样热重分析仪,其特征在于,所述样品架(4)包括底座(4-1)和支撑杆(4-2),所述支撑杆(4-2)通过底座(4-1)安装在所述电子天平(3)上,并通过所述样品架通道(1-1C)伸入所述炉膛(2-1)中,该支撑杆(4-2)为空心结构,其中间设置有用于安置所述炉温热电偶(7-1)的炉温热电偶通道(4-2A),其下部侧面开设有孔。
3.如权利要求2所述的原位快速采样热重分析仪,其特征在于,所述底座(4-1)与天平室(1-2)上部之间布置有密封圈(4-3),通过调节所述电子天平(3)的高度,使该密封圈(4-3)与所述天平室(1-2)的上部正好接触,防止气体从所述样品架通道(1-1C)逸出。
4.如权利要求1所述的原位快速采样热重分析仪,其特征在于,所述超细毛细管(5-4)由耐高温石英材质制成,其外径为0.2mm,内径为0.05mm。
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