[发明专利]一种原位快速采样热重分析仪

说明书

技术领域

本发明属于热重分析仪器领域，更具体地，涉及一种原位快速采样热重分析仪。

背景技术

热重分析仪是指在控制温度条件下，测量物质的重量随温度变化的一种分析仪器，可以反映在热处理过程中物质重量的变化规律，广泛应用在化工、地质、生物、能源、环境等领域。但是，热重只能对反应物进行简单的定量分析，在实际应用中，反应物之间往往存在多个反应同时发生，而这在热重数据上难以体现。为了进一步了解反应的细节，确定反应机理，需要将热重和其他气体分析仪(如气相色谱仪，傅里叶红外变换光谱仪，烟气分析仪)联用，实时监测反应过程中气体种类和浓度的变化，结合热重曲线，可以对化学反应的过程有更为清晰的认识。

当前关于热重联用技术的研究成果中，包括：(1)一种用于热重逸出气体捕集的自动单液滴微萃取装置(CN103487534A)，该发明实现了利用特定萃取液的微液滴对热重逸出气体进行捕集，再用气体分析仪对逸出气体进行定性定量分析，但该发明不能实现在线实时监测逸出气体成分，操作步骤较为繁琐，且由于气体的扩散作用，微液滴捕集的气体浓度与真实值存在差异；(2)刘翔等在文章《基于热重-红外联用技术的狼尾草热解过程分析》中使用到热重-红外联用技术，利用同步热分析仪实时测量样品的重量变化，同时将释放出来的气体产物从同步热分析仪顶部排出，用载气携带进入红外光谱仪气体检测池，实现了反应物与气体产物同步测量，但是该联用装置中，气体产物先扩散出口处，再进入传输线，扩散作用影响很大，而整个气体产物传输过程较长，二次反应剧烈，而且某些气体产物可能在传输过程中凝结，以上各因素均导致实际进入到红外光谱仪气体检测池中的气体种类和浓度偏差较大，影响了测量结果的真实性。

经研究发现，现有的热重联用技术仍然存在以下问题：(1)现有热重联用设备大部分是在热重的气体出口处连接气体分析仪的管路，在这种情况下，反应生成的气体先随气流运动到热重气体出口处，再进入气体分析仪检测室，由于扩散作用，在出口处气体的浓度和反应物处气体的浓度会有较大差别，导致检测到的气体浓度失真；(2)对于某些反应，气体产物之间或者气体产物与载气会发生二次反应，从反应物表面到气体分析仪检测室的过程中，二次反应的影响十分显著，会导致检测到的气体浓度甚至种类发生变化；(3)某些气体产物会在运输管道中凝结，堵塞管路。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种原位快速采样热重分析仪，其目的在于克服现有联用热重技术中存在着产物气体扩散或者二次反应导致的测量误差的问题，通过对其关键组件如加热炉、样品架、采样探针和保温管等的结构及具体设置方式进行研究和设计，相应的可有效解决测量误差大的问题，产物易堵塞管路的问题，同时还具备测量精度高，操作方便，结构简单等优点。

为实现上述目的，本发明提出了一种原位快速采样热重分析仪，包括工作台、加热炉、样品架、采样探针、保温管、炉温控制装置和数据分析装置，其中：

所述工作台包括支撑凸台和天平室，该支撑凸台安装在所述天平室上，其中部开设有与所述天平室连通的样品架通道，所述天平室内设置有电子天平；

所述加热炉包括炉膛和炉盖，所述炉膛的上部和下部均设有开口，其通过下部的开口安装在所述支撑凸台上，其上部的开口通过所述炉盖进行封闭；

所述样品架安装在所述电子天平上，并通过所述样品架通道伸入所述炉膛中，其上放置有坩埚；

所述采样探针包括探针套管和探针帽，所述探针套管安装在所述炉盖上，其底部穿过所述炉盖并伸入所述炉膛中，其顶部与所述探针帽相连；

所述保温管套装在所述探针帽的外部，并安装在所述炉盖上，其内设置有超细毛细管，该超细毛细管从所述保温管的顶部插入，依次伸入所述探针帽和探针套管，并延伸至所述坩埚内；

所述炉温控制装置用于控制并检测所述加热炉的温度，所述数据分析装置与所述电子天平和所述炉温控制装置相连，用于获取重量和温度信号。

作为进一步优选的，所述样品架包括底座和支撑杆，所述支撑杆通过底座安装在所述电子天平上，并通过所述样品架通道伸入所述炉膛中，该支撑杆为空心结构，其中间设置有用于安置所述炉温热电偶的炉温热电偶通道，其下部侧面开设有孔。

作为进一步优选的，所述底座与天平室上部之间布置有密封圈，通过调节所述电子天平的高度，使该密封圈与所述天平室的上部正好接触，防止气体从所述样品架通道逸出。

作为进一步优选的，所述探针套管为中空结构，其上部为圆盘形，该圆盘形上对称设置有两个定位通孔，其下部的内部设有一内径缩小段，该内径缩小段的内径为1mm。