[发明专利]氯虫苯甲酰胺的多晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种式I化合物的晶体，

所述晶体为晶型B；

其中，

所述晶型B为乙二醇二甲醚的溶剂合物，并且所述晶型B的X射线粉末衍射图谱包括所有选自下组的2θ值：7.3±0.2°、9.6±0.2°、13.4±0.2°、18.6±0.2°、19.3±0.2°、21.3±0.2°、21.9±0.2°、23.8±0.2°、25.8±0.2°、26.2±0.2°和26.6±0.2°。

2.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，所述晶型B还具有选自下组的特征：

(1)所述晶型B的X射线粉末衍射图谱包括所有选自下组的2θ值：7.3±0.2°、9.6±0.2°、10.0±0.2°、13.4±0.2°、13.9±0.2°、14.9±0.2°、16.6±0.2°、17.0±0.2°、17.8±0.2°、18.6±0.2°、19.3±0.2°、20.9±0.2°、21.3±0.2°、21.9±0.2°、23.5±0.2°、23.8±0.2°、24.5±0.2°、25.0±0.2°、25.8±0.2°、26.2±0.2°、26.6±0.2°、28.4±0.2°、29.0±0.2°、30.4±0.2°、33.6±0.2°、34.5±0.2°、35.0±0.2°、36.2±0.2°、37.2±0.2°、38.4±0.2°和38.8±0.2°；和/或

(2)所述晶型B的DSC图在155-160℃和/或242-247℃范围内具有吸热峰；和/或

(3)所述晶型B纯度大于95％；和/或

(4)所述晶型B为半乙二醇二甲醚的溶剂合物。

3.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，所述晶型B的衍射角数据如下表2所示：

表2.晶型B的XRD数据

4.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，所述晶型B还具有选自下组的特征：

(1)所述晶型B的X射线粉末衍射图谱基本如图1所表征；和/或

(2)所述晶型B的TG图基本如图3所表征；和/或

(3)所述晶型B的DSC图基本如图2所表征。

5.一种农药组合物，所述组合物包含：

(a)如权利要求1所述的晶体，以及(b)农药学上可接受的载体。

6.一种制备权利要求1所述晶型B的方法，包括步骤：

(i)将式I化合物溶解于乙二醇二甲醚中；

(ii)超声处理，静置挥发，干燥得到晶型B。

7.一种制备权利要求1所述晶型B的方法，包括步骤：

(a)将式I化合物溶于有机溶剂B2中，所述有机溶剂B2选自下组：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、吡啶、甲酸、或其组合；

(b)降温，析晶，从而得到所述晶型B；

所述步骤(b)中，采用乙二醇二甲醚进行析晶。

8.一种权利要求1所述的晶型的用途，其特征在于，用于体外非治疗性地预防或控制有害生物，或者用于制备用于控制有害生物的农药组合物；

其中，所述有害生物选自下组：鳞翅目类、鞘翅目类、非鳞翅目类和双翅目类。

9.一种权利要求5所述的农药组合物的用途，其特征在于，用于体外非治疗性地预防或控制有害生物；其中，所述有害生物选自下组：鳞翅目类、鞘翅目类、非鳞翅目类和双翅目类。

10.如权利要求8或9所述的用途，其特征在于，

所述鳞翅目类选自下组：夜蛾科、螟蛾科、蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麦蛾科和细蛾科；和/或

所述鞘翅目类选自下组：象甲科和叶甲科；和/或

所述双翅目类为潜蝇科；和/或

所述非鳞翅目类为烟粉虱。