[发明专利]氯虫苯甲酰胺的多晶型及其制备方法

说明书

本发明提供了氯虫苯甲酰胺的多晶型物、其应用和制备方法，具体地，本发明涉及3‑溴‑N‑[4‑氯‑2‑甲基‑6‑[(甲氨基)羰基]苯基]‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酰胺的多晶型物、制备方法和用途。

技术领域

本发明属于药物化学领域，具体地说，本发明涉及氯虫苯甲酰胺的多晶型物、其应用和制备方法。

背景技术

无脊椎动物害虫如节肢动物的防治对实现高效农业生产非常重要，无脊椎害虫对生长着和储存后的农作物的危害会导致严重减产，尤其是森林、温室作物、观赏植物、苗圃作物、储存食品和纤维产品、家畜、家庭，以及公共卫生与动物保健中。

氯虫苯甲酰胺(式I化合物)，即化学名为3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基)羰基]苯基]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺，该化合物高效广谱，对鳞翅目的夜蛾科、螟蛾科、蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麦蛾科、细蛾科等均有很好的控制效果，还能控制鞘翅目象甲科，叶甲科；双翅目潜蝇科；烟粉虱等多种非鳞翅目害虫。

因此，本领域亟需研发式I化合物的新晶型，要求制备方法简单，热稳定性好，吸湿性低，可规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氯虫苯甲酰胺的晶型A、晶型B、晶型C、晶型D、晶型E和晶型F，以及其制备方法和应用。

本发明第一方面，提供一种式I化合物的晶体，

在另一优选例中，所述晶体选自下组：晶型A、晶型B、晶型C、晶型D、晶型E和晶型F。

在另一优选例中，所述晶型A的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：8.7±0.2°±0.2°、11.5±0.2°、17.3±0.2°、20.5±0.2°、21.3±0.2°、21.8±0.2°、22.7±0.2°、25.0±0.2°、25.6±0.2°、27.3±0.2°、28.4±0.2°、29.0±0.2°和30.2±0.2°。

在另一优选例中，所述晶型A的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：8.7±0.2°、10.0±0.2°、11.5±0.2°、12.3±0.2°、17.3±0.2°、20.5±0.2°、21.3±0.2°、21.8±0.2°、22.7±0.2°、25.0±0.2°、25.6±0.2°、27.3±0.2°、28.4±0.2°、29.0±0.2°、30.2±0.2°、32.1±0.2°、32.8±0.2°、35.9±0.2°、37.3±0.2°、38.3±0.2°、39.1±0.2°、39.6±0.2°、40.3±0.2°和43.4±0.2°。

在另一优选例中，所述晶型A的X射线粉末衍射图谱基本如图24所表征。

在另一优选例中，所述晶型A的TG图基本如图26所表征。

在另一优选例中，所述晶型A的DSC图在222-227℃范围内具有吸热峰。

在另一优选例中，所述晶型A的DSC图基本如图25所表征。

在另一优选例中，所述晶型A纯度大于95％，优选地，纯度大于97％，更优选地，纯度大于99％，最优选地，纯度大于99.5％。

在另一优选例中，所述晶型B的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：7.3±0.2°、9.6±0.2°、13.4±0.2°、18.6±0.2°、19.3±0.2°、21.3±0.2°、21.9±0.2°、23.8±0.2°、25.8±0.2°、26.2±0.2°和26.6±0.2°。