[发明专利]一种黄连颗粒的检测方法

权利要求书

1.一种黄连颗粒的检测方法，其特征在于是基于近红外光谱技术的检测方法，并包括如下步骤：

a.NIR光谱的采集：取黄连颗粒样品约3g，研成细粉，进行近红外光谱扫描，采集光谱，得到黄连颗粒样品的原始吸收光谱图，并对各组分含量进行测定，测出黄连颗粒样品各组分含量的实测值，根据样品数和样品各组分含量实测值分布确定校正集和验证集；所述的近红外光谱采集的扫描条件为：扫描范围为4000cm^-1-12000cm^-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm^-1，扫描过程中实时扣除背景，每份样品采集3张光谱。

b.黄连颗粒定量模型的建立：测定黄连颗粒水分含量，采用减去一条直线法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取5451.7-4247.9cm^-1特征波段，维数选为9；测定黄连颗粒乙醇浸出物含量，采用无光谱处理法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取9401.7-6096.4cm^-1特征波段，维数选为5；测定黄连颗粒巴马汀含量，采用一阶导数+矢量归一化法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取6100.5-4598.8cm^-1特征波段，维数选为7；测定黄连颗粒表小檗碱含量，采用一阶导数+矢量归一化法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取9401.7-7496cm^-1和4602.9-4247.9cm^-1特征波段，维数选为5；测定黄连颗粒黄连碱含量，采用一阶导数+矢量归一化法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取7500.1-4598.8cm^-1特征波段，维数选为7；测定黄连颗粒小檗碱含量，采用一阶导数+减去一条直线法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取6100.5-4598.8cm^-1特征波段维数选为7；运用偏最小二乘法对校正集的近红外光谱和其对应黄连颗粒样品各组分含量的实测值之间建立定量模型；

c.验证近红外定量模型：采集验证集样品的近红外光谱图，通过步骤b所建立的各组分定量模型，获得黄连颗粒样品各组分含量的预测值，将预测值与实测值进行比较，验证定量模型的准确性；

d.黄连颗粒各组分含量的测定：取待检测的黄连颗粒按照步骤a的方法进行近红外光谱采集，将特定波段光谱信息导入步骤b建立的定量模型中，测定黄连颗粒各组分的含量；将所建成的黄连颗粒水分、浸出物及巴马汀、表小檗碱、黄连碱、小檗碱的近红外定量测定模型通过近红外分析软件整合，建立黄连颗粒的多方法评价模型，将待检测的黄连颗粒样品按照步骤a的方法采集近红外光谱，导入黄连颗粒多方法评价模型中，同时测定黄连颗粒各组分含量；

所述的黄连颗粒由包括如下步骤的方法制备得到：取黄连饮片，加水煎煮2-3次，每次加5-10倍量水，加热煎煮1-2小时；药液合并，滤液浓缩至相对密度为1.02-1.10的清膏，趁热用250-350目筛滤过；取清膏进行喷雾干燥，得喷干粉；将喷干粉干法制粒，得粒度在16-40目的黄连颗粒；黄连颗粒中的水分≤8.0％，乙醇浸出物≥34.0％，巴马汀≥26.0mg/g，表小檗碱≥17.0mg/g，黄连碱≥26.0mg/g，小檗碱≥104.0mg/g。

2.如权利要求1所述的黄连颗粒的检测方法，其特征在于所述的黄连颗粒由包括如下步骤的方法制备得到：取黄连饮片，加水煎煮3次，每次加8倍量水，每次加热煎煮1.5小时；药液合并，滤液浓缩至相对密度为1.08的清膏，趁热用350目筛滤过；在进风温度170-185℃，料泵转速400-700转/分，出风温度85-95℃，风送温度35-45℃的条件下进行喷雾干燥，得喷干粉；在冲孔板孔径1.50mm，轧辊电机频率40HZ、送料电机频率45HZ、油缸压力20bar条件下干法制粒，得粒度在16-40目的黄连颗粒。

3.如权利要求1或2所述的黄连颗粒的检测方法，其特征在于黄连颗粒近红外测定的样品制备方法为：取同一批次黄连颗粒约3g，将其研磨成细粉，过80目筛，转移到近红外测定的具塞玻璃瓶中。

4.如权利要求1或2所述的黄连颗粒的检测方法，其特征在于将研磨细粉使用漏斗进行转移，通过上下振动的方式使其紧密，用橡胶瓶塞塞紧。

5.如权利要求1或2所述的黄连颗粒的检测方法，其特征在于在温度18-22℃，湿度40-50％条件下，将颗粒进行研磨与快速装瓶。

6.如权利要求1或2所述的黄连颗粒的检测方法，其特征在于观察装样后的样品瓶底部，保证测试的样品粉末没有粘结玻璃瓶底部，才可对样品进行近红外光谱扫描。