[发明专利]一种黄连颗粒的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂技术领域，特别是涉及一种黄连颗粒以及包含黄连颗粒的中药制剂。

背景技术

本品为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta wall.的干燥根茎，苦，寒，归心、脾、胃、肝、胆、大肠经，具有清热燥湿，泻火解毒的功效。

中药颗粒是以符合炮制规范的传统中药饮片为原料，经现代工业提取、浓缩、干燥、制粒而制成的中药系列产品，其功能、主治、性味、归经与传统中药饮片一致，作为新的饮片形式代替中药饮片供临床辨证论治、随证加减、使用。与传统中药汤剂“饮片入药，临用现煎”的用药方式相比，中药颗粒既保持了原中药饮片的药性药效，而且使用时无需煎煮、携带方便、卫生安全、质量可控，并可随症加减，符合现代人快节奏的生活方式。

目前，中药配方颗粒多为传统水提取，或者提取挥发油后提取，不同的制备工艺导致由不同厂家生产的产品质量不一致，药效存在差别。因此，需要研究标准化的提取工艺，以规范中药配方颗粒的生产过程，保证药效。另外，中药配方颗粒的质量也会受到检测手段的制约，传统的黄连颗粒中水分与乙醇浸出物的测定，参考药典的方法需要数个小时，操作也较复杂。黄连颗粒的主要化学成分为巴马汀、表小檗碱、黄连碱、小檗碱，做为质量控制指标，传统方法使用高效液相色谱法等，常需对样品进行繁杂的预处理，耗费大量的试剂，对环境污染较大且对检验员身体有所损伤，信息反馈滞后，无法满足颗粒企业大生产化过程中即时分析多品种、多批量样品的需要。

随着时代的发展，近红外光谱(NIRS)分析技术进一步采用了化学计量学中多元回归方法以及现代光学、计算机数据处理技术，使得近红外得到了快速发展，成为近年来在分析化学领域迅猛发展的一种“绿色”新兴的分析技术，具有适用范围广、测量方便、无污染、无破坏、数据准确、可靠等优点，因此广泛应用于食品、药品各种领域的定量分析和定性鉴别。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种生产工艺规范化的黄连颗粒，其制备工艺简单，质量稳定。同时，为了更好地控制黄连颗粒的质量，适应工业化生产过程中对产品批量在线检验的需求，还提供了一种快速、准确的基于近红外光谱技术快速检测黄连颗粒的方法。

为了解决本发明的技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一方面，本发明提供了一种黄连颗粒，由包括如下步骤的方法制备得到：取黄连饮片，加水煎煮2-3次，每次加5-10倍量水，加热煎煮1-2小时；药液合并，滤液浓缩至相对密度为1.02-1.10的清膏，趁热用250-350目筛滤过；取清膏进行喷雾干燥，得喷干粉；将喷干粉干法制粒，得粒度在16-40目的黄连颗粒。

本申请的发明人通过长期试验发现，黄连加水煎煮2-3次，每次加5-10倍量水，加热煎煮1-2小时可将有效成分较完全的提取出来。而将滤液浓缩至相对密度为1.02-1.10的清膏，趁热用250-350目筛滤过，可通过喷雾干燥的方法将清膏中的水分快速的去除，且防止因受热时间较长导致有效成分的损失。

优选地，本发明的黄连颗粒由包括如下步骤的方法制备得到：取黄连饮片，加水煎煮3次，每次加8倍量水，每次加热煎煮1.5小时；药液合并，滤液浓缩至相对密度为1.08的清膏，趁热用350目筛滤过；在进风温度170-185℃，料泵转速400-700转/分，出风温度85-95℃，风送温度35-45℃的条件下进行喷雾干燥，得喷干粉；在冲孔板孔径1.50mm，轧辊电机频率40HZ、送料电机频率45HZ、油缸压力20bar条件下干法制粒，得粒度在16-40目的黄连颗粒。

通过本发明优化的生产制备工艺，所得黄连颗粒中的水分≤8.0％，乙醇浸出物≥34.0％，巴马汀≥26.0mg/g，表小檗碱≥17.0mg/g，黄连碱≥26.0mg/g，小檗碱≥104.0mg/g。

本发明的黄连颗粒可进一步应用于各种中药制剂中，以实现黄连的药理活性。常见的包含黄连颗粒的中药制剂在本领域是已知的，本领域技术人员可根据需要进行组合和应用。优选的，中药制剂中可加入药学上可接受的辅料，例如麦芽糊精。

另一方面，为了适应工业化生产过程中对产品批量在线检验的需求，克服传统的高效液相色谱法检测方法预处理繁杂、试剂耗费量大、对环境污染较大、信息反馈滞后的缺点，还提供了一种针对本发明黄连颗粒的检测方法，其基于近红外光谱技术快速检测，并包括如下步骤：