[发明专利]一种热转印用分散染料的制备方法

权利要求书

1.一种热转印用分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在反应釜中依次投入乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂，然后搅拌溶解；

(2)升温反应，将反应釜内升温至温度为70-130℃，保持压力为1-1.2Mpa,同时有冷却回流管，保持回流状态，回流管内的温度保持在50-100℃，同时保持搅拌状态，反应时间为5-20小时；

(3)萃取，反应完毕，冷却至反应釜内的温度为20-50℃，然后加入萃取剂搅拌混合0.5-2小时，静置10-30分钟后，将含有萃取剂的一层和不含萃取剂的一层分离；

(4)减压蒸馏，将含有萃取剂的一层放入蒸馏釜内减压蒸馏，蒸馏温度为100-150℃，蒸馏至残余物中萃取剂的含量≤1％为止，蒸馏的萃取剂蒸汽经过冷凝后重复使用，不含萃取剂的一层经过减压蒸馏，分别取50-80℃、取105-110℃、200-220℃的馏分，得到的三种馏分经过提纯后分别可得到乙酸乙酯、乙酰乙酰苯胺及其衍生物和苯氧基乙醇，返回继续使用；

(5)洗涤和重结晶，将蒸馏残余物加入洗涤剂洗涤，按照残余物与洗涤剂的质量比为1:10混合搅拌洗涤，然后过滤，滤渣加入溶解剂在50-80℃溶解，溶液中残余物的质量分数为40-60％，然后冷却至5-10℃，同时搅拌，搅拌转速为15-30r/min，冷却速度为2-5℃/h，然后过滤，母液返回继续重结晶；

(6)将步骤(5)得到的重结晶体加入水溶解，然后倒入层析柱内，采用洗脱剂进行洗脱，洗脱后的溶液经过减压蒸馏得到分散染料，同时采用萃取和减压蒸馏的方式结合，提高了溶剂和染料的分离效率，未反应的原料经过分馏后重复使用，萃取剂重复使用。

2.根据权利要求1所述的一种热转印用分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂的质量比为1:0.2-0.8:0.1-0.5:0.1-0.15:1-3，其中碱为碳酸盐、氢氧化物中的至少一种，有机溶剂为乙醇、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、丙醇中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种热转印用分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌速度为100-300r/min，加热方式为油浴、电加热或蒸汽加热的一种。

4.根据权利要求1所述的一种热转印用分散染料的制备方法，其的特征在于，所述步骤(3)中萃取剂为磷酸三丁酯、环己烷和仲辛醇中的至少一个。

5.根据权利要求1所述的一种热转印用分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中减压蒸馏的压力为-0.09到-0.05Mpa之间。

6.根据权利要求1所述的一种热转印用分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中重结晶体加入水溶解至重结晶体的质量分数为5-10％，洗脱剂为丙酮、乙醇、乙酸、乙醚中的至少一种。