[发明专利]一种热转印用分散染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及染料技术领域，具体涉及一种热转印用分散染料的制备方法。

背景技术

热转印是一项新兴的印刷工艺，由国外传入不过10多年的时间。该工艺印刷方式分为转印膜印刷和转印加工两大部分，转印膜印刷采用网点印刷(分辨率达300dpi)，将图案预先印在薄膜表面，印刷的图案层次丰富、色彩鲜艳，千变万化，色差小，再现性好，能达到设计图案者的要求效果，并且适合大批量生产；转印加工通过热转印机一次加工(加热加压)将转印膜上精美的图案转印在产品表面，成型后油墨层与产品表面溶为一体，逼真漂亮，大大提高产品的档次。

热转印技术很早就应用于织物热转移印花生产，随着高科技飞速发展，热转印技术应用越来越广泛。从油墨品种分类有热压转印型和热升华转印型。从被转印物分类有织物、塑料(板、片、膜)、陶瓷和金属涂装板等；从印刷方式分类可分为网印、平印、凹印、凸印、喷墨和色带打印等；从承印物分类有热转印纸和热转印塑料膜等。

热转印所需的染料多为分散染料，热转印机做出来的产品图案花型逼真、花纹细致、层次清晰、立体感强的特点。热转印机多用于涤纶织物，通过高温(200℃左右)使染料受热升华为气相凝聚在涤纶表面，然后向纤维大分子中无定型区渗透，经冷却后固着在纤维内部的印花方法。热转印机印花应用的分散染料，其升华温度应低于纤维大分子的熔点及不损伤织物强度为原则，对涤纶较为合适的加工温度为180--210℃。因此，适合热转印用的分散染料一般有三类：

1.快染性分散染料：温度在180℃左右就能升华发色，温度再提高，色泽起变化，而且边缘会发生渗化。

2.良好性分散染料：温度在180--210℃范围内就能升华发色。发色曲线平坦。上染时温度的影响不大，是转移印花较为适宜的分散染料。

3.迟染性分散染料：在180--210℃情况下染料不可能很好的升华、发色。如提高温度，可以获得良好发色。这类染料上染时对温度的依赖性较强。

我们在选择热转印机印花的染料可以根据以下条件来选择：

1.转移印花的染料必须在210℃以下充分升华、固着在纤维上，并能获得良好的水洗牢度和熨烫牢度。

2.热转印机印花的染料受热后能充分升华转变为气相染料大分子，凝聚在织物表面，并能向纤维内部扩散。

3.热转印机印花用的染料对转移纸的亲和力要小，对织物的亲和力要大。

4.热转印机印花的染料应具备鲜艳、明亮的色泽。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种热转印用分散染料的制备方法，成本低，印染效果好，废水产生量小，工艺简单。

本发明所采用的技术方案为：

一种热转印用分散染料的制备方法，其包括以下步骤：

(1)在反应釜中依次投入乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂，然后搅拌溶解；

(2)升温反应，将反应釜内升温至温度为70-130℃，保持压力为1-1.2Mpa,同时有冷却回流管，保持回流状态，回流管内的温度保持在50-100℃，同时保持搅拌状态，反应时间为5-20小时。

(3)萃取，反应完毕，冷却至反应釜内的温度为20-50℃，然后加入萃取剂搅拌混合0.5-2小时，静置10-30分钟后，将含有萃取剂的一层和不含萃取剂的一层分离；

(4)减压蒸馏，将含有萃取剂的一层放入蒸馏釜内减压蒸馏，蒸馏温度为100-150℃，蒸馏至残余物中萃取剂的含量≤1％为止，蒸馏的萃取剂蒸汽经过冷凝后重复使用。

(5)洗涤和重结晶，将蒸馏残余物加入洗涤剂洗涤，按照残余物与洗涤剂的质量比为1:10混合搅拌洗涤，然后过滤，滤渣加入溶解剂在50-80℃溶解，溶液中残余物的质量分数为40-60％，然后冷却至5-10℃，同时搅拌，搅拌转速为15-30r/min，冷却速度为2-5℃/h，然后过滤，母液返回继续重结晶；

(6)将步骤(5)得到的重结晶体加入水溶解，然后倒入层析柱内，采用洗脱剂进行洗脱，洗脱后的溶液经过减压蒸馏得到分散染料。

所述步骤(1)中乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂的质量比为1:0.2-0.8:0.1-0.5:0.1-0.15:1-3，其中碱为碳酸盐、氢氧化物中的至少一种，有机溶剂为乙醇、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、丙醇中的至少一种。

所述步骤(2)中搅拌速度为100-300r/min，加热方式为油浴、电加热或蒸汽加热的一种。

所述步骤(3)中萃取剂为TBP、环己烷和仲辛醇中的至少一个。