[发明专利]一种搅拌喷吹制备铜基金刚石热沉材料的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种搅拌喷吹制备铜基金刚石热沉材料的方法。

背景技术：

近年来随着电子产品消费量的迅速提高，电子技术的不断发展，电子元器件的单位发热量不断上升，制备出导热性能更好，热膨胀系数更低的电子封装材料成为制约电子产品发展应用的技术关键。铜基金刚石复合材料，因具有较高的热导率和较低的热膨胀系数等优点已逐渐取代了传统的Cu-W、Cu-Mo系列的电子封装材料，被广泛的应用于半导体芯片和集成电路中。

铜基金刚石复合材料，其中作为增强相的金刚石颗粒与铜的润湿性较差，难以在铜熔体中充分弥散，直接进行熔炼易导致偏析现象严重。现有的粉末烧结法，熔渗法等制备的铜基金刚石存在生产效率低，增强相与基体的结合差等缺陷；等离子放电烧结法，可以制备出高密度的合金铸锭，但是工艺复杂，生产成本高。申请号201510934596.7的专利提出使用Ti合金粉、钛粉和金刚石通过放电等离子烧结技术烧结制备铜基金刚石复合材料，其中，Cu含量为40～60wt％，Ti含量为2～10wt％，余量为金刚石。申请号201510037123.7的专利提出了金刚石表面镀Mo以及放电等离子烧结法制备金刚石/铜复合材料，其制备步骤为将金刚石混合均匀，将其装于氧化铝坩埚中，分别置于通有氢气、氩气气氛的管式炉中加热。样品随炉冷却取出后，对金刚石颗粒进行超声波清洗并烘干。将镀钼后的金刚石置于行星球磨机中混合均匀。最后，将球磨后的混合物置于石墨模具中，采用放电等离子烧结法制备金刚石/铜复合材料，烧结完成即得到高导热率的金刚石/Cu电子封装复合材料。二者都采用放电等离子烧结技术制备复合材料，不但工艺复杂，且生产成本很高。申请号200910117440.4的专利提出了粉末烧结法制备铜基金刚石复合材料，其中金刚石粉末按以上基体材料总重量的3.60～5.10％配料；其制备步骤为，将配好的物料进行球磨混料，按产品重量要求称料、装入压模中用压力机压制成型，然后在真空感应烧结压机中用石墨模具加压，烧结成成形材料。所制备的材料增强相与基体的结合差，宏观偏析严重。申请号201510037466.3的专利提出采用粉末覆盖燃烧法对金刚石表面镀Mo，然后采用气体压渗法制备金刚石/铜复合材料。镀覆层从内向外，内层是Mo₂C层，该层强固地附着在金刚石表面上；外层为Mo层，该层的形成，使金刚石表面具有金属特性。料块在燃烧过程中反应速度极快，难以控制反应进程，导致合金材料成分波动大，夹杂物含量高。

发明内容：

本发明的目的是，针对现有高导热铜基金刚石复合材料在制备技术上存在的不足，提供一种搅拌喷吹制备铜基金刚石热沉材料的方法，该方法通过金刚石表面改性、搅拌喷吹熔炼、偏心均匀弥散和速冷凝固四步，实现高性能铜基金刚石热沉材料的制备。

本发明的搅拌喷吹制备铜基金刚石热沉材料的方法，按以下步骤进行：

步骤1.金刚石表面改性：

将金刚石置于镀液中，进行化学镀铜处理，烘干后制得镀铜金刚石；

步骤2.搅拌喷吹熔炼：

(1)配料：按组成分别称取镀铜金刚石、中间合金与纯铜，其中，中间合金为Cu-Cr、Cu-W、Cu-Ti或Cu-Si中的一种或几种合金；按质量百分比，镀铜金刚石为50～90wt％，中间合金为0.5～2wt％，余量为纯铜；

(2)铜基熔体制备：将纯铜与中间合金混合后在1100～1300℃，加热熔炼10～40min，形成铜基熔体；

(3)铜基熔体离心化：搅拌铜基熔体，搅拌速度为100～400rpm，使铜基熔体形成离心漩涡流；

(4)搅拌喷吹：向铜基熔体离心漩涡流中喷吹镀铜金刚石，在铜基熔体中原位生成增强相，形成复合有增强相的铜基熔体；

步骤3.偏心均匀弥散：

调整搅拌桨位置，对复合有增强相的铜基熔体进行偏心搅拌，形成均匀弥散后的铜基熔体；其中，搅拌速度为50～200rpm，搅拌时间为5～60min；

步骤4.速冷凝固：

停止搅拌，将均匀弥散后的铜基熔体速冷凝固，制得铜基金刚石热沉材料。

所述的步骤1中，金刚石预先经过除油-粗化-敏化-活化处理，然后将金刚石置于镀液中，进行化学镀铜处理；