[发明专利]一种比阿培南侧链产品Ⅸ生产工艺在审
申请号: | 201610469516.X | 申请日: | 2016-06-26 |
公开(公告)号: | CN107540613A | 公开(公告)日: | 2018-01-05 |
发明(设计)人: | 胡天忠;裴红霞;张晓磊 | 申请(专利权)人: | 宁夏海诚电化信息科技有限公司 |
主分类号: | C07D231/04 | 分类号: | C07D231/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 755000 宁夏回族自治区*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 南侧 产品 生产工艺 | ||
【权利要求书】:
1.本发明涉及原料成分及配比。
2.本发明涉及工艺流程:向Ⅸ合成釜中真空抽入30%盐酸,循环热水升温至40℃,保温反应5h,Ⅷ与盐酸反应生成IX和甲酸,该步同时有副反应发生——即上步未反应的Ⅶ与盐酸反应生成4-巯基吡唑盐酸盐,盐酸过量,盐酸反应率为67.09%;然后用冷冻盐水缓慢降至5℃,离心,湿品在真空烘箱干燥烘干24h后得IX,离心废液回收甲醇:先用固体碱调pH=12,搅拌2小时,然后常压回收甲醇至反应釜内温度升至70℃时停止(循环热水加热),釜残。
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