[发明专利]聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(1)、将4，4’-二氨基二苯醚和N，N-二甲基乙酰胺超声分散，形成混合溶液；

(2)、在混合溶液中添加联苯四羧酸二酐，在氩气保护下搅拌均匀，制得聚酰胺酸溶液；

(3)、在聚酰胺酸溶液中加入硅酸四乙酯和二氧六环，在20～25℃下搅拌反应6～8小时；

(4)、在真空干燥箱中进行热亚胺化，先在80～100℃处理2～2.5小时，然后在150～180℃处理2～2.5小时，再在200～300℃处理2～2.5小时；

(5)、在马弗炉中高温处理1.5～2小时，处理温度400～600℃，获得聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述4，4’-二氨基二苯醚、N，N-二甲基乙酰胺、联苯四羧酸二酐的摩尔比为1:(1.1～1.3):(1.5～1.7)。

3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述N，N-二甲基乙酰胺的制备方法包括：将三甲胺的N-甲基吡咯烷酮溶液在常压，-20～15℃的条件下分别加入催化剂碘化铑，助催化剂碘化氢，压入一氧化碳20～30kg/cm²，在250～280℃的条件下反应3～5小时，获得N，N-二甲基乙酰胺。

4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述4，4’-二氨基二苯醚的制备方法包括：由4，4’-二硝基二苯醚在催化剂骨架镍和醇类混和溶剂中进行催化氢化还原反应，反应温度100～105℃，经结晶处理，得粗4，4’-二氨基二苯醚；粗4，4’-二氨基二苯醚经重结晶精制后得4，4’-二氨基二苯醚。