[发明专利]聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本申请属于材料技术领域，特别是涉及一种聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法。

背景技术

近年来，电子设备发展日新月异，其中广泛使用的电容器正向高储能、小型化方向发展。将具有高介电常数的材料用在制备埋入式元件中，能够促进集成电路的小型化。目前常见的高介电材料是无机铁电陶瓷，尽管介电常数很高，但存在脆性大、加工温度高、与目前集成电路加工技术不相容等诸多弊端。而大多聚合物是良好的绝缘体，且具有可加工性、力学强度高的优势，但介电常数又普遍偏低，难以满足应用需求。因此，近年来许多研究工作者致力于制备以聚合物为基体的高介电常数复合材料，以满足高速发展的电子工业的需求。

聚酰亚胺具有其他高聚物无法比拟的优异的热、机械和电性能，在微电子领域和航空航天领域有着广泛的应用。随着材料的不断向高性能化发展，聚酰亚胺自身的一些缺点不能满足市场对其偏高介电、低吸水率和良好的力学性能的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，以克服现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开一种聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，包 括步骤：

(1)、将4，4’-二氨基二苯醚和N，N-二甲基乙酰胺超声分散，形成混合溶液；

(2)、在混合溶液中添加联苯四羧酸二酐，在氩气保护下搅拌均匀，制得聚酰胺酸溶液；

(3)、在聚酰胺酸溶液中加入硅酸四乙酯和二氧六环，在20～25℃下搅拌反应6～8小时；

(4)、在真空干燥箱中进行热亚胺化，先在80～100℃处理2～2.5小时，然后在150～180℃处理2～2.5小时，再在200～300℃处理2～2.5小时；

(5)、在马弗炉中高温处理1.5～2小时，处理温度400～600℃，获得聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料。

优选的，在上述的聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法中，所述4，4’-二氨基二苯醚、N，N-二甲基乙酰胺、联苯四羧酸二酐的摩尔比为1:(1.1～1.3):(1.5～1.7)。

优选的，在上述的聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法中，所述N，N-二甲基乙酰胺的制备方法包括：将三甲胺的N-甲基吡咯烷酮溶液在常压，-20～15℃的条件下分别加入催化剂碘化铑，助催化剂碘化氢，压入一氧化碳20～30kg/cm²，在250～280℃的条件下反应3～5小时，获得N，N-二甲基乙酰胺。

优选的，在上述的聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法中，所述4，4’-二氨基二苯醚的制备方法包括：由4，4’-二硝基二苯醚在催化剂骨架镍和醇类混和溶剂中进行催化氢化还原反应，反应温度100～105℃，经结晶处理，得粗4，4’-二氨基二苯醚；粗4，4’-二氨基二苯醚经重结晶精制后得4，4’-二氨基二苯醚。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明所获得的复合材料具有良好的热稳定性、透光性、电阻性和介电性能，在微电子器件和电子封装材料等领域具有较大应用价值。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备方法

(1)、将三甲胺的N-甲基吡咯烷酮溶液在常压，-20～15℃的条件下分别加入催化剂碘化铑，助催化剂碘化氢，压入一氧化碳20～30kg/cm²，在250～280℃的条件下反应3～5小时，获得N，N-二甲基乙酰胺。

(2)、由4，4’-二硝基二苯醚在催化剂骨架镍和醇类混和溶剂中进行催化氢化还原反应，反应温度100～105℃，经结晶处理，得粗4，4’-二氨基二苯醚；粗4，4’-二氨基二苯醚经重结晶精制后得4，4’-二氨基二苯醚。

(3)、将4，4’-二氨基二苯醚和N，N-二甲基乙酰胺超声分散，形成混合溶液；

(4)、在混合溶液中添加联苯四羧酸二酐，在氩气保护下搅拌均匀，制得聚酰胺酸溶液；

4，4’-二氨基二苯醚、N，N-二甲基乙酰胺、联苯四羧酸二酐的摩尔比为1:(1.1～1.3):(1.5～1.7)；

(5)、在聚酰胺酸溶液中加入硅酸四乙酯和二氧六环，在20～25℃下搅拌反应6小时；