[发明专利]一种铜催化合成芳烃或杂环三氟甲基酮的方法有效
申请号: | 201610493675.3 | 申请日: | 2016-06-30 |
公开(公告)号: | CN106045836B | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 翁志强;吴伟;张云霄;田沁丽 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C49/80 | 分类号: | C07C49/80;C07C49/84;C07C49/813;C07C45/68;C07D213/64;C07D213/61;C07D409/04 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 芳烃 杂环三氟 甲基 方法 | ||
1.一种铜催化合成芳烃或杂环三氟甲基酮的方法,其特征在于:以氧化亚铜或硫化亚铜为催化剂,以三氟丙酮酸烷基酯和芳烃重氮盐或杂环重氮盐为原料,在二甲基亚砜和二氯甲烷的混合溶剂中,反应制得芳烃或杂环三氟甲基酮;所述的芳烃重氮盐的结构式为:;所述的杂环重氮盐的结构式为:;催化剂、芳烃或杂环重氮盐、混合溶剂以及三氟丙酮酸烷基酯的摩尔比为0.1-1:0.4-4:0.8-8:1.2-12;所述的二甲基亚砜和二氯甲烷的混合溶剂中,二甲基亚砜和二氯甲烷的体积比为:1-3:1-50。
2.根据权利要求1所述的一种铜催化合成芳烃或杂环三氟甲基酮的方法,其特征在于:所述的芳烃重氮盐结构式中的芳环部分为下述式1-式25中的任意一种:
;
所述的杂环重氮盐结构式中的杂环部分为下述式26-式30中的任意一种:
。
3.根据权利要求1所述的一种铜催化合成芳烃或杂环三氟甲基酮的方法,其特征在于:所述的三氟丙酮酸烷基酯为三氟丙酮酸甲酯或三氟丙酮酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种铜催化合成芳烃或杂环三氟甲基酮的方法,其特征在于:催化剂、芳烃或杂环重氮盐、混合溶剂以及三氟丙酮酸烷基酯的摩尔比为0.1:0.4:0.8:1.2。
5.根据权利要求1所述的一种铜催化合成芳烃或杂环三氟甲基酮的方法,其特征在于:具体步骤如下:在氮气气氛中,向带有磁力搅拌装置的容器中加入催化剂、芳烃或杂环重氮盐、三氟丙酮酸烷基酯和混合溶剂,混合均匀后关好塞子,将其放入室温下继续搅拌1-16小时,用乙醚萃取,合并有机相,用蒸馏水洗涤3次,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤,然后旋蒸除去有机溶剂;得到的粗产物通过硅胶柱层析,以正戊烷为洗脱剂进行洗脱,得到芳烃或杂环三氟甲基酮产物。
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