[发明专利]一种用于降冰片烯聚合的复合茂金属催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201610495924.2 | 申请日: | 2016-06-29 |
公开(公告)号: | CN106008766B | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 王大伟;张文泉;丁玉强;余信;朱学军 | 申请(专利权)人: | 无锡阿科力科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F32/08 | 分类号: | C08F32/08;C08F210/02;C08F232/08;C08F4/6592 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙)32104 | 代理人: | 殷红梅,张仕婷 |
地址: | 214196 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 冰片 聚合 复合 金属催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于降冰片烯聚合的复合茂金属催化剂,其特征是:以茂金属化合物为核心成分,由茂金属化合物和氯化锂按照1-2:2-1的摩尔比复配;
所述其中茂金属化合物的具体结构如下:
其中R=Me,Et或Cl。
2.权利要求1所述的用于降冰片烯聚合的复合茂金属催化剂的制备方法,按如下步骤进行:
(1)反应:取(indenyl)TiI3溶解于THF溶液中,在-35℃和氮气保护的条件下,将事先准备好的LiO-(6-取代-1-蒽基)逐滴加入到含有(indenyl)TiI3的THF溶液中,使得LiO-(6-取代-1-蒽基):(indenyl)TiI3的摩尔比为1.1-1.3:1,混合液缓慢恢复至室温的同时搅拌反应14-16h;
(2)淬灭:在冰水浴下,取按步骤(1)所得混合液体积计1.5-2.5倍的饱和氯化铵溶液,缓慢的滴入步骤(1)所得混合液中,把反应淬灭;
(3)萃取:用步骤(2)所得反应液3倍体积的乙酸乙酯分三次萃取步骤(2)所得溶液,将所得有机相合并,用无水硫酸镁干燥,在50℃下旋蒸除去溶剂,得到粗产物;
(4)重结晶:按步骤(3)所得粗产物体积计1倍的乙醇将粗产物溶解,之后加入粗产物体积计4倍的石油醚,在-30℃的冰柜中进行重结晶,即得到茂金属化合物;
(5)复配:将步骤(4)制得的茂金属化合物与氯化锂按照摩尔比为1-2:2-1比例混合,在甲醇中搅拌反应1-2h,随后在0.8-1.2MPa下抽干溶剂,即得到用于降冰片烯聚合的复合茂金属催化剂。
3.如权利要求2所述用于降冰片烯聚合的复合茂金属催化剂的制备方法,其特征是:所述LiO-(6-取代-1-蒽基)中的取代基为乙基、丙基或氯甲基的一种。
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