[发明专利]酚醛树脂中对甲苯磺酸三乙醇胺盐的分辨及定量分析方法有效
申请号: | 201610511282.0 | 申请日: | 2016-07-01 |
公开(公告)号: | CN107561169B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 熊艳玲 | 申请(专利权)人: | 彤程化学(中国)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人: | 董红曼 |
地址: | 201507 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酚醛树脂 甲苯 三乙醇胺 分辨 定量分析 方法 | ||
1.一种超高效液相色谱法检测对甲苯磺酸三乙醇胺盐含量的方法,其特征在于,所述方法包括,
(1)配制样品溶液:制备含对甲苯磺酸三乙醇胺盐的样品溶液,乙腈作溶剂,样品浓度20~40mg/mL;
(2)线性方程的建立:
(2.1)配制标准品溶液:称取对甲苯磺酸三乙醇胺盐标准品,逐级稀释2倍、4倍、8倍、20倍,得到梯度浓度的标准品溶液;
(2.2)将配制好的标准品溶液通过超高效液相色谱法的自动进样器注入色谱柱,并以色谱峰的形式显示在色谱图上,浓度为横坐标,峰面积为纵坐标;
(3)对甲苯磺酸三乙醇胺盐的测定:
采用(2.2)相同的步骤将配制好的样品溶液通过超高效液相色谱法的自动进样器注入色谱柱,经过色谱柱的分离,溶液中的化学成分按照极性大小依次流出色谱柱,并以色谱峰的形式显示在色谱图上;然后,将对甲苯磺酸三乙醇胺盐的峰面积代入线性方程,计算得到树脂产品中对甲苯磺酸三乙醇胺盐的含量;
其中,所述色谱柱以三键烷基键合硅胶为固定相,所述三键烷基键合硅胶为三键十八烷基键合硅胶;以有机相-水相为流动相,所述有机相为乙腈,所述有机相与水相的体积比为40:60;流速为0.2-0.6mL/min;检测波长为226nm;柱温为10-40℃;进样量为10μL;以二极管阵列检测器为检测器;
所述线性方程Y=14000000X+18315,其中,X为对甲苯磺酸三乙醇胺盐的浓度,Y为对应的峰面积。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱柱为HSS T3色谱柱。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流速为0.2mL/min,柱温为40℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水相为纯水。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样品为酚醛树脂产品,所述方法用于检测酚醛树脂产品中的对甲苯磺酸三乙醇胺盐的残留的含量。
6.将权利要求1所述的方法用于检测酚醛树脂产品中的对甲苯磺酸三乙醇胺盐的残留的含量的应用。
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