[发明专利]酚醛树脂中对甲苯磺酸三乙醇胺盐的分辨及定量分析方法

说明书

本发明公开了一种超高效液相色谱法检测对甲苯磺酸三乙醇胺盐的含量的方法，采用以三键烷基键合硅胶为固定相的色谱柱；以有机相‑水相为流动相；流速为0.2‑0.6mL/min；检测波长为210‑400nm；柱温为10‑40℃；进样量为1‑10μL；以二极管阵列检测器为检测器。本发明通过将超高效液相色谱法应用于检测酚醛树脂中对甲苯磺酸三乙醇胺盐的残留的含量，实现了快速准确的定量。本发明的检测方法具有较高的准确度、精密度和线性，分离度良好，运行时间短，可实现快速检测的目的。

技术领域

本发明属于酚醛树脂的检测分析技术领域，具体涉及对甲苯磺酸三乙醇胺盐的定性及定量分析方法。

背景技术

作为酸催化剂，对甲基苯磺酸在酚醛树脂的合成中扮演着重要的角色。完成树脂合成后，需要加入三乙醇胺等碱，与对甲基苯磺酸发生中和反应，达到除去酸的目的。然后水洗，除去生成的对甲苯磺酸三乙醇胺盐。如果水洗不完全，就会有少量的盐残留在树脂中，影响树脂的性能。所以，需要有一种方法或手段快速的检测树脂中残留的对甲苯磺酸三乙醇胺盐的含量，已达到质量控制的目的。

目前关于对甲苯磺酸三乙醇胺盐的检测方法未见报道。本发明首次提出一种将超高效液相色谱法应用于对甲苯磺酸三乙醇胺盐的检测，能对其快速准确定量，分离度良好，运行时间短，可实现检测目的。

发明内容

本发明旨在提供一种用超高效液相色谱法检测对甲苯磺酸三乙醇胺盐含量的方法。本发明提出了一种将超高效液相色谱法应用于检测树脂产品中残留的对甲苯磺酸三乙醇胺盐的含量。本发明可实现快速准确的定量，从而达到产品质量控制的目的。

本发明提供的超高效液相色谱法检测对甲苯磺酸三乙醇胺盐含量的方法，包括利用高效液相色谱仪检测树脂产品中残留的对甲苯磺酸三乙醇胺盐的含量。其检测过程为：将配制好的样品溶液通过UPLC的自动进样器注入HSS T3色谱柱，经过色谱柱的分离，样品中的化学成分按照极性大小依次流出色谱柱，并以色谱峰的形式显示在色谱图上。然后，将对甲苯磺酸三乙醇胺盐的峰面积代入线性方程，计算得到树脂产品中对甲苯磺酸三乙醇胺盐的含量。本发明方法优势在于首次提出一种将超高效液相色谱法应用于对甲苯磺酸三乙醇胺盐的检测，能快速准确定量，分离度良好，运行时间短，可实现检测目的。

本发明提出的超高效液相色谱法检测对甲苯磺酸三乙醇胺盐含量的方法，包括，

(1)配置样品溶液：制备含对甲苯磺酸三乙醇胺盐的样品溶液，乙腈作溶剂，样品浓度20～40mg/mL。

(2)线性方程的建立：

(2.1)配置标准品溶液：称取对甲苯磺酸三乙醇胺盐标准品，逐级稀释2倍、4倍、8倍、20倍，得到梯度浓度的标准品溶液。

(2.2)将配制好的标准品溶液通过超高效液相色谱法的自动进样器注入色谱柱，并以色谱峰的形式显示在色谱图上，浓度为横坐标，峰面积为纵坐标。

(3)对甲苯磺酸三乙醇胺盐的测定：

采用(2.2)相同的步骤将配制好的样品溶液通过超高效液相色谱法的自动进样器注入色谱柱，经过色谱柱的分离，溶液中的化学成分按照极性大小依次流出色谱柱，并以色谱峰的形式显示在色谱图上；然后，将对甲苯磺酸三乙醇胺盐的峰面积代入线性方程，计算得到树脂产品中对甲苯磺酸三乙醇胺盐的含量。

其中，所述检测方法中采用的色谱条件如下：

色谱柱：以三键烷基键合硅胶为固定相；

流动相：有机相-水相；

流速：0.2-0.6mL/min；

检测波长：210-400nm；

柱温：10-40℃；

进样量：1-10μL；