[发明专利]一种砜的制备方法

权利要求书

1.一种砜的制备方法，该方法包括使一种原料混合物与钛硅分子筛在固定床反应器中接触反应，得到含有砜的产物混合物，所述原料混合物含有硫醚、至少一种氧化剂以及可选的至少一种溶剂，所述氧化剂为过氧化物，所述硫醚为二甲基硫醚和/或苯甲硫醚，其中，该方法还包括至少进行一次的调整步骤，在满足条件1时进行所述调整步骤，以提高目标氧化产物选择性直至满足条件2时停止所述调整步骤，

条件1、某一时间t下的目标氧化产物选择性S_t与初始目标氧化产物选择性S₀的比值S_t/S₀为0.8≤S_t/S₀<1；

条件2、目标氧化产物选择性S’与初始目标氧化产物选择性S₀的比值S’/S₀为0.9≤S’/S₀≤1；

所述调整步骤为提高原料混合物中氧化剂的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，条件1中，0.85≤S_t/S₀；条件1中，S_t/S₀<0.95。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述原料混合物中，以0.01-5重量％/天的幅度提高原料混合物中氧化剂的含量。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，至少部分钛硅分子筛为改性的钛硅分子筛，所述改性的钛硅分子筛经历改性处理，所述改性处理包括将作为原料的钛硅分子筛与含有硝酸和至少一种过氧化物的改性液接触。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述过氧化物的摩尔比为1：0.01-5，所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：0.01-50，所述钛硅分子筛以二氧化硅计。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述过氧化物的摩尔比为1：0.05-3，所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：0.1-20，所述钛硅分子筛以二氧化硅计。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述过氧化物的摩尔比为1：0.1-2，所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：0.2-10，所述钛硅分子筛以二氧化硅计。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，在所述改性处理中，所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：0.3-5。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，在所述改性处理中，所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：0.5-3.5。

10.根据权利要求4所述的方法，其中，所述改性液中，过氧化物和硝酸的浓度各自为0.1-50重量％。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述改性液中，过氧化物和硝酸的浓度各自为0.5-25重量％。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述改性液中，过氧化物和硝酸的浓度各自为1-20重量％。

13.根据权利要求4-12中任意一项所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液在10-350℃的温度下进行接触，所述接触在压力为0-5MPa的容器内进行，所述压力为表压；所述接触的持续时间为0.5-10小时。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液在20-300℃的温度下进行接触，所述接触的持续时间为2-5小时。