[发明专利]一种纳米羟基磷灰石分散体及其制备工艺有效
申请号: | 201610515008.0 | 申请日: | 2016-07-01 |
公开(公告)号: | CN107555406B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 王洁欣;吕博杨;曾晓飞;陈建峰;张亮亮 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 张文祎;赵晓丹 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 羟基 磷灰石 散体 及其 制备 工艺 | ||
1.一种纳米羟基磷灰石分散体的制备方法,其特征在于:所述分散体为纳米羟基磷灰石颗粒均匀分散于液相介质中,所述分散体的固含量为1wt%~5wt%;所述纳米羟基磷灰石颗粒的尺寸为40~60nm,长径比为1~5;所述液相介质为水、有机溶剂、与水互溶的有机溶剂和水的混合物或不同有机溶剂的混合物;
所述分散体是通过加入无机分散剂,将磷酸盐或磷酸与钙盐或氢氧化钙在分子混合强化反应器中进行混合反应,再结合水热反应来制备得到的;
所述制备方法包括如下具体步骤:
1)将钙盐或氢氧化钙溶解于水中配制钙盐水溶液,加入无机分散剂,并加入pH调节剂调节pH,作为原料A;
2)将磷酸盐或磷酸溶解于水中配制磷酸盐水溶液,加入pH调节剂调节pH,作为原料B;
步骤1)和步骤2)中,所述pH调节剂选自下列物质中的一种或几种:氨水、氢氧化钠、氢氧化钙;调节原料A、B的pH值为11与11.5之间,且不包括11;
3)控制流量,将原料A、B加入到分子混合强化反应器中进行混合反应,并控制钙盐与磷酸盐的进料摩尔比例为1.67,收集出口产物,所得产物进行水热处理;
4)将水热后的产物进行洗涤,即得到纳米羟基磷灰石分散体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石分散体的制备方法,其特征在于:所述分散剂选自下列物质中的一种或多种:硅酸盐、三聚磷酸盐、六偏磷酸盐和柠檬酸盐;所述分散剂的用量为1~20g/L。
3.根据权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石分散体的制备方法,其特征在于:所述分子混合强化反应器为折流式超重力旋转床反应器、定转子超重力旋转床反应器、旋转填充床超重力旋转床反应器、螺旋通道超重力旋转床反应器或旋转碟片超重力旋转床反应器,超重力旋转床反应器的转子转速适用范围为2000-2500rpm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石分散体的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述钙盐选自下列物质中的一种或多种:硝酸钙、氯化钙、氢氧化钙;所述钙盐水溶液浓度为10~40g/L;步骤2)中,所述磷酸盐选自下列物质中的一种或几种:磷酸氢二铵、磷酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸;所述磷酸盐水溶液浓度为5~20g/L。
5.根据权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石分散体的制备方法,其特征在于:步骤3)中,原料A、B的混合方式为:将磷酸盐水溶液和钙盐水溶液分别置于储槽中,预热到反应温度后,加入到分子混合强化反应器中反应;所述原料A进料速率为0.1~1L/min;所述原料B进料速率为0.1~1L/min,并使原料A、B进料摩尔比为1.67;混合反应的温度为25~80℃。
6.根据权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石分散体的制备方法,其特征在于:步骤3)中,水热反应温度为120~160℃,水热反应时间为0.5~2.5h。
7.根据权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石分散体的制备方法,其特征在于:步骤4)中,洗涤的方式为过滤、透析、超滤、纳滤、离心中的一种或多种并用;还可将产物液相分散体中的溶剂置换为其他液相介质,从而得到不同分散介质的纳米羟基磷灰石分散体;所述其他液相介质为水、有机溶剂、与水互溶的有机溶剂和水的混合物或不同有机溶剂的混合物;所述有机溶剂选自下列物质中的一种或多种:甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇和乙酸乙酯。
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