[发明专利]一种纳米羟基磷灰石分散体及其制备工艺

说明书

本发明公开一种纳米羟基磷灰石分散体及其制备工艺。所述分散体为纳米羟基磷灰石颗粒均匀分散于液相介质中，所述分散体的固含量为1wt％～5wt％；所述纳米羟基磷灰石颗粒的尺寸为40～60nm，长径比为1～5；所述液相介质为水、有机溶剂、与水互溶的有机溶剂和水的混合物或不同有机溶剂的混合物。该制备方法将水热法结合超重力技术强化微观混合效果，制备纳米羟基磷灰石分散体，其生产成本低、操作简单、重复性好；并且制备出的羟基磷灰石分散体粒径可控、分散效果好、稳定性好。本发明技术方案可解决纳米羟基磷灰石颗粒易团聚、分散性差等问题，赋予产品更高的应用性能和更广泛的应用范围。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域。更具体地，涉及一种纳米羟基磷灰石分散体及其制备工艺。

背景技术

羟基磷灰石是一种非常重要的生物医用材料。它是自然骨无机质的主要成分,它与生物体硬组织有相似的化学成分和结构。以往的基础研究和临床应用证明，人工合成的羟基磷灰石无毒、无刺激，植入体内无任何不良反应，具有良好的生物相容性和生物活性，不但可以起到钙盐沉积的支架作用，而且还能够引导新骨的形成，能直接和人体软、硬组织形成化学键合，因此具有优良的骨传导性，可用于临床骨组织修复和替代。此外，羟基磷灰石能够吸附人体细胞、多糖和蛋白质，与机体组织之间有较强的生物亲和力，对蛋白和大分子物质的良好的吸附性能，可作为药物、蛋白和基因载体。由于羟基磷灰石纳米材料还具有吸附性能、表面效应等特性，广泛应用于废水治理、催化剂载体、激光燃料电池、半导体材料等环境和工业领域。

目前，纳米羟基磷灰石的制备方法主要有：1)固相法：通过将低钙磷摩尔比的磷酸盐或者氢氧化钙混合，然后高温焙烧，可制得纳米羟基磷灰石。但因为高温热处理会使粉体颗粒长大，所以传统的固相反应法难以制得粒度均匀、单分散性良好的纳米羟基磷灰石颗粒。2)液相法：选择一种或多种合适的可溶性金属盐类配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，然后选择一种合适的沉淀剂或用蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或者加热分解而得到纳米羟基磷灰石粉体。液相法主要包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等，其中采用水热法制备纳米分散体有多优点，如产物无需经过高温热处理，减少在高温热处理过程中出现的团聚现象，制得粒度均匀、形态规则的纳米晶体。

超重力技术是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对传质和微观混合过程进行强化的新技术，在地球上通过旋转产生模拟的超重力环境而获得。它能够大幅度提高反应的转化率和选择性，显著地缩小反应器的体积，简化工艺、流程，实现过程的高效节能。超重力旋转填充床反应器是一个极度强化微观分子混合和传质的设备，液－液两相在超重力环境中，在多孔微介质中流动接触，巨大的剪切力将流体破碎成纳米级的膜、丝和滴，产生巨大和快速更新的界面，促进两相的聚并和分离，使相间的传递速度大幅度提高，传质系数较常规设备大幅提高。

众所周知，许多纳米材料的优良特性都是取决于纳米材料的粒度、分散程度、制备工艺等因素。对于在生物材料领域有广泛应用的羟基磷灰石，良好的分散性能、小而均一的粒径分布至关重要，可直接影响其本身及复合材料的生物学及力学等性能。总体来说，粒径小、粒度分布窄、分散性好、稳定性好的羟基磷灰石纳米分散体的应用价值更大。比较各种制备方法可知，将能够调控产物形貌、粒度的制备方法与能够控制产物组成、结晶性的水热法相结合，可以到达制备细小均匀、分散性良好的纳米磷灰石分散体的目的。

虽然，通过表面活性剂调控纳米磷灰石颗粒，可以实现制备粒径较小、粒度分布均匀、分散性良好的纳米羟基磷灰石分散体的目的。但是，对于控制羟基磷灰石颗粒均匀生成起到至关重要作用的表面活性剂以及建立微乳液的油水体系所必需的有机溶剂会带来两个主要问题：其一，由于纳米磷灰石颗粒对有机物会产生强力吸附作用，多次清洗也难以完全脱除，降低其生物性能，限制了其应用；其二，所使用的一些控制粒径分布效果较好的表面活性剂往往较为昂贵，若将其用于纳米羟基磷灰石分散体的大规模商业化生产，则会增加制备成本。

因此，需要提供一种避免使用表面活性剂和有机溶剂，且能够制备出粒径小、粒度分布窄、分散性好、稳定性好的羟基磷灰石纳米分散体的方法。