[发明专利]一种班布特罗杂质B的制备方法有效
| 申请号： | 201610519771.0 | 申请日： | 2016-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN106187820B | 公开（公告）日： | 2017-09-19 |
| 发明（设计）人： | 黄生宏 | 申请（专利权）人： | 深圳市康立生生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C271/44 |
| 代理公司： | 深圳市深联知识产权代理事务所(普通合伙)44357 | 代理人： | 徐炫 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市龙岗区中心城清*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 班布特罗 杂质 制备 方法 | ||
1.一种班布特罗杂质B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
向100mL三颈烧瓶中依次加入20mL DMF、13.63g无水K2CO3、9.08mL N,N-二甲基甲酰氯，将5g 3,5-二羟基苯乙酮溶于20mL DMF中，室温下缓慢滴入上述反应液，升温至80℃反应6h，冷却至室温，加入50mL水搅拌30min，用乙酸乙酯萃取3次，每次用量40mL，浓缩有机层后柱层析得6.09g白色固体产物，即化合物Ⅰ；
向25mL鸡心瓶中依次加入81mg SeO2、5mL二氧六环、0.8mL水，加热使SeO2全部溶解，将0.1g化合物Ⅰ溶于10mL二氧六环，加于上述反应液中，升温至回流10h，溶液中有红色固体硒单质析出，硅藻土过滤，浓缩后柱层析得96.6mg黄色油状物，即化合物Ⅱ；
向25mL二口鸡心瓶中加入0.1g化合物Ⅱ，加入10mL无水EtOH，冰浴冷却，N2保护，称取30.8mg NaBH4溶于5mL无水乙醇，分批缓慢滴加至反应液中，冰浴下反应1h后，升温至室温反应4h，反应完毕，过滤，浓缩，氧化铝柱层析得87mg白色固体产物，即化合物Ⅲ；
化合物Ⅰ为3,5-N,N-二甲胺甲酰氧基苯乙酮，化合物Ⅰ的结构式为
化合物Ⅱ为5-(2-氧代乙酰基)-1,3-亚苯基-N,N-二甲氨基甲酸酯，化合物Ⅱ的结构式为
化合物Ⅲ为5-(1,2-二羟乙基)-1,3-亚苯基-N,N-二甲氨基甲酸酯，化合物Ⅲ的结构式为
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