[发明专利]一种制备亚油酸的方法有效
申请号: | 201610524134.2 | 申请日: | 2016-07-06 |
公开(公告)号: | CN107586253B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 左安连;王慧辰;张兆斌;王坤 | 申请(专利权)人: | 上海爱普植物科技有限公司;爱普香料集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C27/02 | 分类号: | C07C27/02;C07C51/42;C07C51/44;C07C51/487;C07C57/12 |
代理公司: | 上海市华诚律师事务所 31210 | 代理人: | 李平 |
地址: | 201809 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 油酸 方法 | ||
1.一种制备亚油酸的方法,其特征在于该方法依次包括如下步骤:
(1)制备含亚油酸的溶液:取干燥的玉米麸皮作为原料,将原料与溶液按固液比=1:3~28w/w混合后反应,溶液配比为水:醇:碱=1~28:1.5~32:0.005~7.5w/w/w,反应温度20~100℃,反应时间0.5~24小时,反应结束后离心过滤得提取液和滤渣,该滤渣用于饲料加工,浓缩提取液并回收醇溶液,得浓缩液,酸化浓缩液至pH1.0~6.0,有机溶剂萃取酸化后的浓缩液,然后蒸除有机溶剂,得浓缩萃取物;
(2)碱洗酸调:将步骤(1)所得的浓缩萃取物按浓缩萃取物:水=1:0.5~15w/w的比例混合,边搅拌边用0.2~25%w/w碱的水溶液调溶液pH至7.0~11.0,按目标溶剂相:水=1:0.5~12w/w的比例混合,并用0.1~25%w/w的酸调溶液pH至1.0~6.0,将分液得到的溶剂相浓缩,待无溶剂流出时结束,所得浓缩物进入蒸馏环节;
(3)蒸馏:将步骤(2)所得浓缩物在减压、加热条件下蒸馏,温度80~350℃,压力10~1000pa,收集亚油酸粗馏分,至没有物质流出时结束,得亚油酸粗馏分进入脱色、纯化环节;
(4)脱色、纯化:将步骤(3)所得亚油酸粗馏分用分子蒸馏法脱色,条件为:蒸馏压力0.3~100pa,蒸馏温度80~200℃,进料量40~500mL/h,刮膜器转速150~500r/min,所收集组分用尿素包合法纯化,条件为:亚油酸粗馏分:尿素:醇=1:0.5~10:2~30w/w/w,反应温度60~85℃,反应时间30min~3小时,包合温度-15~35℃,包合时间1~30小时,结束后经后处理获得亚油酸。
2.根据权利要求1所述的制备亚油酸的方法,其特征在于步骤(1)和(2)所用醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种,碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种,酸为盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸中的一种,溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、甲苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备亚油酸的方法,其特征在于步骤(3)所述的亚油酸粗馏分,是指分离出馏头和馏尾后所留的馏中部分,其中亚油酸含量≥70%。
4.根据权利要求1所述的制备亚油酸的方法,其特征在于步骤(4)所述的收集到的组分为轻组分部分,所用尿素为分析纯,所用醇为95%乙醇、无水乙醇、甲醇、丙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备亚油酸的方法,其特征在于步骤(4)所述的后处理为减压抽滤除去尿素晶体,所得滤液浓缩去除醇,然后加入溶剂和热的饱和食盐水,洗至中性,取上层溶剂相加入干燥剂脱水,所用干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁中的一种,所用溶剂为石油醚、乙醚、正己烷中的一种,蒸除溶剂即可获得产品。
6.根据权利要求1所述的制备亚油酸的方法,其特征在于所获得的亚油酸的纯度为≥92%。
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