[发明专利]一种二异丁基二硫代次膦酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种二异丁基二硫代次膦酸钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将镁、碘和溶剂加入反应釜，再加入溴代异丁烷，搅拌回流，充分反应，得到异丁基溴化镁；

2)将异丁基溴化镁加入反应釜，充氮气保护，再加入三氯硫磷，室温充分反应，产物加稀硫酸水解，静置，分相，保留有机相，除去有机相中的溶剂，得到四异丁基二硫联膦；

3)将四异丁基二硫联膦、硫化剂和相转移催化剂加入反应釜，搅拌，加热，恒温充分反应，将反应产物冷却至室温，加水后用有机溶剂萃取，得到二异丁基二硫代次膦酸钠；

步骤2)所述异丁基溴化镁、三氯硫磷的摩尔比为(3.8～4.2)：1；

步骤3)所述四异丁基二硫联膦、硫化剂、相转移催化剂的摩尔比为1：1：(0.01～0.05)；

步骤3)所述反应的温度为120～140℃，反应时间为2～4h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述溴代异丁烷、镁的摩尔比为1：(1～1.05)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述溴代异丁烷、溶剂的质量体积比为1g：(3～6)mL。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述溶剂为无水乙醚、无水四氢呋喃中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述硫化剂为硫磺、九水硫化钠中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述相转移催化剂为季铵盐类相转移催化剂。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述有机溶剂为酯类、卤代烃类中的一种。