[发明专利]一种三蝶烯基聚合物分离膜的制备方法有效
申请号: | 201610534477.7 | 申请日: | 2016-07-07 |
公开(公告)号: | CN106139934B | 公开(公告)日: | 2017-09-12 |
发明(设计)人: | 周浩力;陶飞;金万勤 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | B01D71/56 | 分类号: | B01D71/56;B01D67/00;B01D53/22;C08G69/40;C08G69/42 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 吕鹏涛,徐冬涛 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三蝶烯基 聚合物 分离 制备 方法 | ||
1.一种三蝶烯基聚合物分离膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)以含有活性基团的三蝶烯化合物、二酰氯化合物和含有醚键的二氨基化合物为单体,在缚酸剂存在下于非质子有机溶剂中进行聚合反应;反应后将得到的聚合物溶液倒入去离子水中进行沉析,过滤出沉析物并用甲醇洗涤,干燥,得到三蝶烯基聚合物;所述含有活性基团的三蝶烯化合物为多氨基取代的三蝶烯化合物、9,10-二甲基-2,6,14-三氨基三蝶烯或9,10-二甲基-2,7,14-三氨基三蝶烯。
(2)将三蝶烯基聚合物溶于非质子有机溶剂中制成铸膜液,涂覆于支撑体上并干燥,得到三蝶烯基聚合物分离膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤(1)中,聚合物溶液倒入去离子水中进行沉析,然后过滤出沉析物,用甲醇多次洗涤沉析物后过滤,将滤出物烘干后得到三蝶烯基聚合物;其中所述滤出物采用烘箱干燥的方式烘干,干燥温度:40℃~120℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述含有活性基团的三蝶烯化合物选自六氨基取代的三碟烯化合物、四氨基取代的三碟烯化合物、三氨基取代的三碟烯化合物或二氨基取代的三碟烯化合物中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述含有活性基团的三蝶烯化合物选自2,3,6,7,12,13-六氨基三碟烯、2,3,6,7-四氨基三碟烯、2,6,14-三氨基三蝶烯、2,7,14-三氨基三蝶烯、2,6-二氨基三蝶烯或2,7–二氨基三蝶烯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述二酰氯化合物选自草酰氯、丙二酰氯、丁二酰氯、戊二酰氯、己二酰氯、1,7-庚二酰氯、壬二酰氯、六氟戊二酰氯、癸二酰氯、1,8-二辛酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、1,4-环己二酰氯、反丁烯二酰氯、四氟对苯二甲酰氯、六氟戊二酰氯、十二烷二酰二氯、1,8-二辛酰氯、2,6-氯甲酰吡啶、1,4-亚苯基二丙烯酰氯、反式-3,6-桥-亚甲基-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰氯、5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二羧酸酰氯、偶氮苯-4,4’-二羰酰氯、4,4'-联苯二乙酰氯、反式-环丁烷-1,2-二羰酰氯、1,4-亚苯基二丙烯酰氯、双酚A双氯甲酸酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述含有醚键的二氨基化合物选自双(3-氨丙基)醚、3,4-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯醚、新戊基乙二醇双(4-氨基苯基)醚、1,3-二(4-氨苯氧基)苯、N-甲基-N-(4-氨基苯氧乙基)-4-氨基苯乙胺、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、2,2’-二氨基乙二醇二苯醚、1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜、2,2-双[(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双(三氟甲基)-4,4-二氨基苯基醚、1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤(1)中,所述非质子有机溶剂选自甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺中的任意一种;所述的缚酸剂为有机碱或无机碱;所述聚合反应的温度为-5~15℃,反应时间为1~18小时,聚合反应在惰性气体保护下进行。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于在步骤(1)中,所述缚酸剂选自吡啶、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤(1)中,三种单体含有活性基团的三蝶烯化合物、二酰氯化合物和含有醚键的二氨基化合物之间的摩尔用量比为1:1.0~20.0:0.2~10;缚酸剂的摩尔用量为二酰氯化合物摩尔量的1~10倍。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于在步骤(1)中,三种单体含有活性基团的三蝶烯化合物、二酰氯化合物和含有醚键的二氨基化合物之间的摩尔用量比为1:2.0~10.0:0.5~5;缚酸剂的摩尔用量为二酰氯化合物摩尔量的1.5-5倍。
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