[发明专利]一种口山酮类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610536311.9 | 申请日: | 2016-07-09 |
公开(公告)号: | CN106187983B | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 李干鹏;周敏;吴海燕;蒋薇;左马怡;杨青松;胡秋芬 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07D311/86 | 分类号: | C07D311/86;A61K31/352;A61P31/00;A01N43/16;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业)53116 | 代理人: | 谢乔良,何晓钧 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种口山酮类化合物,其特征在于所述口山酮类化合物是从黑紫獐牙菜中分离得到,其分子式为C17H16O5,命名为:6-(2-羟甲基)-1,7-二甲氧基-3-甲基-口山酮,具有下述结构式:
。
2.一种权利要求1所述的口山酮类化合物的制备方法,其特征在于以黑紫獐牙菜为原料,经浸膏提取、硅胶柱层析、高压液相色谱步骤,具体为:
A、浸膏提取: 以黑紫獐牙菜为原料,将黑紫獐牙菜粉碎或切成小段,用有机溶剂浸泡24h~72h,提取3~5次,合并提取液、过滤,减压浓缩成浸膏;
B、硅胶柱层析:浸膏用重量比2~4倍量的160~300目硅胶干法装柱进行硅胶柱层析;以氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,合并相同的部分,收集各部分洗脱液并浓缩;
C、高压液相色谱分离纯化:B步骤洗脱液的7:3部分进一步用高压液相色谱分离纯化即得所需的口山酮类化合物。
3.根据权利要求2所述的口山酮类化合物的制备方法,其特征在于所述A步骤的有机溶剂为80%~100%的甲醇或乙醇、60%~90%的丙酮。
4.根据权利要求2所述的口山酮类化合物的制备方法,其特征在于所述A步骤有机溶剂与黑紫獐牙菜的重量比是 2~4:1。
5.根据权利要求2所述的口山酮类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤中浸膏在经硅胶柱层析粗分前,用重量比1.5~3倍量的纯甲醇或纯乙醇或纯丙酮溶解后,用重量比0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样。
6.根据权利要求2所述的口山酮类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤中氯仿-丙酮溶液的体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2。
7.根据权利要求2所述的口山酮类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤中高压液相色谱分离纯化是采用21.2 mm×250mm,5μm的C18色谱柱,流速为20mL/min,流动相为50%的甲醇,紫外检测器检测波长为335nm,每次进样200μL,收集22.6min的色谱峰,多次累加后蒸干。
8.根据权利要求2所述的口山酮类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤中高压液相色谱分离纯化后的化合物再次用纯甲醇溶解,再以纯甲醇为流动相,用凝胶柱层析分离,以进一步分离纯化。
9.一种权利要求1所述的口山酮类化合物在制备抗菌药物中的应用。
10.一种权利要求1所述的口山酮类化合物在制备抗菌包装中的应用。
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