[发明专利]一种带三氟甲硫基的茚酮类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201610547078.4 | 申请日: | 2016-07-08 |
公开(公告)号: | CN106187840B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 钱鹏程 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07C323/22 | 分类号: | C07C323/22 |
代理公司: | 温州瓯越专利代理有限公司33211 | 代理人: | 曾建芳 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 带三氟甲硫基 酮类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种带三氟甲硫基的茚酮类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:选取炔酮类化合物和三氟甲硫烷醇银化合物为原料,以过硫酸盐试剂作为氧化剂,以六甲基磷酰三胺为稳定剂,在反应溶剂中,于反应温度为80 oC下进行反应,反应12h,反应结束后经后处理获得如下式(II)的茚酮类化合物,其化学反应式如下所示,
(I) (II)
所述式I中的R1为氢、卤素基、烷氧基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的带三氟甲硫基的茚酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述过硫酸盐试剂为过硫酸钾、过硫酸钠中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的带三氟甲硫基的茚酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、乙醇、丙酮中的至少任意一种。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的带三氟甲硫基的茚酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述炔酮类化合物和三氟甲硫烷醇银化合物的摩尔比为1:1.5。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的带三氟甲硫基的茚酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述炔酮类化合物和六甲基磷酰三胺稳定剂的摩尔比为1:0.1。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的带三氟甲硫基的茚酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述炔酮类化合物与过硫酸盐的摩尔比为1:1-5。
7.根据权利要求1所述的带三氟甲硫基的茚酮类化合物的制备方法,其特征在于:反应结束后的后处理包括如下步骤,反应完毕后,用旋转蒸发仪从反应结束后得到的混合物中除去溶剂,残留物用300-400目硅胶柱层析提纯得到目标产物,柱层析过程可以用TLC跟踪监控而确定合适的洗脱终点。
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