[发明专利]一种四氢噻吩的合成方法及工艺有效
申请号: | 201610552653.X | 申请日: | 2016-07-14 |
公开(公告)号: | CN105949171B | 公开(公告)日: | 2017-09-05 |
发明(设计)人: | 叶喜来 | 申请(专利权)人: | 安庆市长虹化工有限公司 |
主分类号: | C07D333/08 | 分类号: | C07D333/08;B01J27/188;B01J27/19;B01J27/192 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙)34124 | 代理人: | 丁瑞瑞 |
地址: | 246000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻吩 合成 方法 工艺 | ||
1.一种四氢噻吩合成方法及工艺,其特征在于,包括如下步骤:
1)1,4-丁二醇和硫化氢经换热器能量交换,被气化并自然混合,再经加热器加热到反应温度200-300℃,进入加热的固定床反应器,与固定床反应器中已制备好的催化剂反应,确保物料与催化剂接触时间在5-10s,转化成四氢噻吩和水;
2)生成物经换热器与物料进一步能量交换后,进入蒸馏塔进一步分离,经冷凝器后进入油水分离罐,水相排放,产品相进入成品储罐;
其中,所述催化剂制备方法是,将活性氧化铝置于过渡金属的硝酸溶液中,蒸干溶液后,在饱和碳酸铵溶液中浸泡,干燥;然后置于杂多酸溶液中,蒸干溶液、干燥、水洗涤、再进一步干燥,在氮气的保护下,经450-500℃活化,制得活化催化剂。
2.按照权利要求1所述的一种四氢噻吩合成方法及工艺,其特征在于,所述1,4-丁二醇和硫化氢的质量比为4:1-2:1。
3.按照权利要求2所述的一种四氢噻吩的合成方法及工艺,其特征在于,所述1,4-丁二醇和硫化氢的质量比为45:17。
4.按照权利要求1所述的一种四氢噻吩合成方法及工艺,其特征在于,所述物料被气化的温度是200-300℃。
5.按照权利要求1所述的一种四氢噻吩合成方法及工艺,其特征在于,所述固定床反应器,用导热油将床层温度加热到220℃-300℃。
6.按照权利要求1所述的一种四氢噻吩合成方法及工艺,其特征在于,所述过渡金属硝酸盐为:硝酸铋、硝酸铈、硝酸镧中的一种;硝酸盐溶液中硝酸盐的含量为1%-15%;所述氧化铝、过渡金属硝酸盐对应的氧化物的质量比为97:1-75:15。
7.按照权利要求1所述的一种四氢噻吩合成方法及工艺,其特征在于,活性氧化铝置于过渡金属的硝酸溶液中于50℃-120℃温度下蒸干;在饱和碳酸铵溶液中浸泡10-30min;在杂多酸溶液中50℃-120℃温度下蒸干。
8.按照权利要求1所述的一种四氢噻吩合成方法及工艺,其特征在于,所述杂多酸为磷钨酸、磷钨钼酸;质量比为97:1-75:20。
9.按照权利要求1所述的一种四氢噻吩合成方法,其特征在于,所述溶液的蒸干温度为50-130℃,干燥温度为110-130℃。
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