[发明专利]一种无溶剂催化取代硝基苯加氢还原的方法有效
| 申请号： | 201610563337.2 | 申请日： | 2016-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN105968018B | 公开（公告）日： | 2017-06-16 |
| 发明（设计）人： | 郑龙洲;李付香;方东;李琦;张亮 | 申请（专利权）人： | 江苏大华化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/36 |
| 代理公司： | 广州市红荔专利代理有限公司44214 | 代理人： | 关家强 |
| 地址： | 224555 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 催化 取代 硝基苯 加氢 还原 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种无溶剂催化取代硝基苯加氢还原的方法，其特征在于，具体步骤为：先用<1MPa的氮气连续吹扫5000L还原反应釜3次，通过放空管排放吹扫气体，将2002kg间硝基三氟甲苯加入反应釜中，加入2 .5kg兰尼镍催化剂，用蒸汽升温至80℃，通入氢气，在80～90℃，2 .5～4 .0MPa 的保温保压条件下进行加氢还原反应6小时，反应结束后，用<1MPa的氮气连续吹扫3次，65℃，常压过滤回收催化剂，滤液在0 .09MPa，115～125℃条件下负压精馏120小时，即可得到温度为120±2℃的间三氟甲基苯胺1620kg、温度为118±2℃的邻三氟甲基苯胺20kg、温度为123±2℃的对三氟甲基苯胺40kg，精馏残渣由有资质单位处理。
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