[发明专利]一种B掺杂SiC纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种SiC纳米线的制备方法，尤其涉及一种B掺杂SiC纳米线的制备方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

SiC是一种重要的第三代半导体材料。与其体材料相比，低维SiC纳米结构具有优异物理、化学特性，如高禁带宽度、高热导率和电子迁移率、小介电常数和较好的机械性能。基于上述特性，SiC低维纳米结构特别适用于苛刻工作条件如高温、高频、大功率和抗辐射器件，在制备高性能复合材料、高强度复合材料构件、表面纳米增强复合材料及构筑纳米光电器件等方面具有诱人的应用前景，近十年受到广泛关注。

对半导体纳米结构进行原子掺杂被证实是改善其性能的有效方法。半导体纳米材料经掺杂后，其固有属性如光学、电学及磁学等性能有明显变化，对推进其功能化应用具有显著作用。SiC纳米结构原子掺杂研究目前也已取得一定进展。研究表明，经Al、N和P原子掺杂后，SiC纳米结构场发射阴极的开启电场均显著降低，Al掺杂的SiC纳米线的光致发光谱发生一定程度的蓝移，P掺杂SiC颗粒的Raman光谱出现一定程度的蓝移。这些研究结果表明，SiC低维纳米结构经原子掺杂后性能发生明显变化，具有很大的应用潜力。

目前，原子掺杂SiC纳米结构的研究取得一定进展，如中国专利(申请号：201410176393.1)公开了一种提高SiC场反射阴极材料高温电子发射稳定性的方法，该方法实现了原位B掺杂SiC纳米线的场发射阴极材料的制备，提高了高温电子发射稳定性，但该方法中B的引入是通过热解聚硅硼氮烷，只能制备固定浓度的B掺杂SiC纳米线，不能实现B掺杂浓度的调控，SiC纳米线生长在脆性碳纸衬底，且纳米线表面质量不高，对其后续性能检测有很大影响。另外现有技术中，在实现SiC纳米结构的掺杂浓度及其形貌有效调控方面的仍存在很大不足，对促进其功能化应用很大障碍，亟待解决。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种B掺杂SiC纳米线的制备方法，丰富了SiC纳米结构掺杂原子种类，有利于SiC纳米结构的功能化应用。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种B掺杂SiC纳米线的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：

将有机前驱体进行预处理，然后与B₂O₃粉末混合均匀；

将混合均匀后的物料及柔性衬底一起至于气氛烧结炉中，先从室温加热至1280-1350℃，再加热至1380-1480℃，然后冷却至1330-1380℃，接着冷却至1080-1150℃，最后随炉冷却至室温，得到B掺杂的SiC纳米线。

本发明通过调控有机前驱体与B₂O₃粉末的质量比，能够实现B掺杂量的精确控制，且本发明中SiC生长在碳纤维柔性衬底上。另外，SiC纳米线的生长与温度有直接的关系，本申请中分阶段加热、冷却能够有效实现SiC纳米结构的精细调控，使制备的B掺杂SiC的表面在具备很多尖锐的棱边和棱角的同时，仍具有高的结晶性和高质量的表面，对其后续性能检测及应用不会有什么影响。

在上述B掺杂SiC纳米线的制备方法中，所述的有机前驱体为含有Si和C元素的有机前驱体。

作为优选，所述的有机前驱体为聚硅氮烷。

在上述B掺杂SiC纳米线的制备方法中，所述的预处理包括热交联固化和球磨粉碎。

作为优选，所述的热交联固化在N₂气氛下于230-280℃下进行，保温20-50min。

在上述B掺杂SiC纳米线的制备方法中，有机前驱体与B₂O₃粉末的质量比为3-6:1。

在上述B掺杂SiC纳米线的制备方法中，所述的柔性衬底为碳纤维布。

作为优选，所述的碳纤维布经过如下方法处理：先在纯度为99％的浓度为0.05mol/L的Co(NO₃)₂的乙醇溶液浸渍并超声处理8-10s，取出后自然晾干。碳纤维布通过在Co(NO₃)₂的乙醇溶液浸渍引入催化剂。

在上述B掺杂SiC纳米线的制备方法中，所述的气氛烧结炉为石墨电阻气氛烧结炉，气氛烧结炉中的热解气氛为氩气。具体为高纯氩气，纯度为99.99％以上。

在上述B掺杂SiC纳米线的制备方法中，从室温加热至1280-1350℃的过程中，升温速率为28-35℃/min。