[发明专利]一锅法制备吡格列酮杂质C的方法有效
| 申请号： | 201610566191.7 | 申请日： | 2016-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN106279144B | 公开（公告）日： | 2020-07-17 |
| 发明（设计）人： | 朱元勋;娄健龙;张文灵;王鹏 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/14 | 分类号： | C07D417/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317024 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一锅 法制 备吡格列酮 杂质 方法 | ||
1.一锅法制备合成吡格列酮杂质C的方法，包括以下步骤：
(a)4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯甲醛、与甲磺酸(5-乙基-2-吡啶基)乙酯和2,4-噻唑烷基二酮在有机溶剂中在碱存在下完成缩合反应；
(b)在步骤(a)的反应液中加入还原剂进行还原，得到吡格列酮杂质C；
合成路线如下图所示：
。
2.根据权利要求1所述的方法，其中有机溶剂选自：甲醇，乙醇，正丙醇或异丙醇。
3.根据权利要求2所述的方法，其中有机溶剂用量与4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯甲醛用量的质量比范围为3:1～10:1。
4.根据权利要求3所述的方法，其中有机溶剂用量与4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯甲醛用量的质量比范围为5:1～8:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)反应温度为20～80℃，步骤(b)反应温度为20～60℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其中步骤(a)反应温度为40～60℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其中步骤(b)反应温度为20～40℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述的碱选自：吗啉，N-甲基吗啉，N-乙基吗啉，哌啶，N-甲基哌啶，四氢吡咯，N-甲基四氢吡咯。
9.根据权利要求8的方法，碱的用量与4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯甲醛用量的摩尔比范围为1.2:1～5.0:1。
10.根据权利要求9的方法，碱的用量与4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯甲醛用量的摩尔比范围为1.2:1～1.5:1。
11.根据权利要求1的方法，所述的还原剂为硼氢化钠或者硼氢化钾。
12.根据权利要求11的方法，还原剂的用量与4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基] 苯甲醛用量的摩尔比范围为1.2:1～4.0:1。
13.根据权利要求12的方法，还原剂的用量与4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯甲醛用量的摩尔比范围为1.2:1～2.0:1。
14.根据权利要求1的方法，甲磺酸(5-乙基-2-吡啶基)乙酯的用量与4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯甲醛用量的摩尔比范围为1.0:1～3.0:1。
15.根据权利要求14的方法，甲磺酸(5-乙基-2-吡啶基)乙酯的用量与4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯甲醛用量的摩尔比范围为1.1:1～2.0:1。
16.根据权利要求1的方法，2,4-噻唑烷基二酮的用量与4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯甲醛用量的摩尔比范围为1.0:1～5.0:1。
17.根据权利要求16的方法，2,4-噻唑烷基二酮的用量与4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯甲醛用量的摩尔比范围为1.1:1～2.0:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江华海药业股份有限公司，未经浙江华海药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610566191.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种盾构机主轴承密封油脂及其制备方法
- 下一篇：两栖无人机
