[发明专利]一种1,2,5,6‑双异亚丙基‑D‑甘露醇的合成方法在审
申请号: | 201610567647.1 | 申请日: | 2016-07-19 |
公开(公告)号: | CN107245068A | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 密良;陈华栋;钟宝香;林开家 | 申请(专利权)人: | 厦门海乐景生化有限公司 |
主分类号: | C07D317/20 | 分类号: | C07D317/20 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 | 代理人: | 张松亭,姜谧 |
地址: | 361000 福建省厦门*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双异亚 丙基 甘露醇 合成 方法 | ||
1.一种1,2,5,6-双异亚丙基-D-甘露醇的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)室温搅拌条件下,在反应容器中依次加入乙二醇二甲醚、甘露醇、2,2-甲氧基丙烷和催化剂混合后,梯度升温至73~75℃进行回流反应至反应容器中的物料变透亮,再保温回流0.8~1.2h,然后降温至不回流;上述催化剂由无水氯化铁和氯化亚铁组成,催化剂和甘露醇的摩尔比为0.001~0.01:1,2,2-甲氧基丙烷和甘露醇的摩尔比为2~3:1,上述梯度升温具体为:用25~35min从室温匀速升温至48~52℃,再用1~1.5h匀速升温至73~75℃;
(2)将步骤(1)的反应产物中加入适量吡啶作为稳定剂,42~46℃减压浓缩至干,加入二氯甲烷溶解,过滤除去固体得滤液;
(3)将上述滤液于40~42℃滴加正庚烷结晶,再经过滤和烘干,即得所述1,2,5,6-双异亚丙基-D-甘露醇。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂中无水氯化铁和氯化亚铁的摩尔比为4~6:1。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述2,2-甲氧基丙烷和甘露醇的摩尔比为2.2~2.6:1。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)为:在反应容器中依次加入乙二醇二甲醚、甘露醇、2,2-甲氧基丙烷和催化剂混合后,梯度升温至74℃进行回流反应至反应容器中的物料变透亮,再保温回流1.0h,然后降温至不回流。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)为:将步骤(1)的反应产物中加入适量吡啶,45℃减压浓缩至干,加入二氯甲烷溶解,过滤除去固体得滤液。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)为:将上述滤液于40℃滴加正庚烷结晶,再经过滤和烘干,即得所述1,2,5,6-双异亚丙基-D-甘露醇。
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