[发明专利]一种乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚的方法有效
| 申请号： | 201610571007.8 | 申请日： | 2016-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN107629160B | 公开（公告）日： | 2020-05-08 |
| 发明（设计）人： | 陈谦;张丹枫;刘通;于栋萍;林如海;张玉军;王桂芝;喻国聪;徐显明;居卫;杨春基;徐晨斐;贺德福;曾群英;金艳春;曹媛媛;安润涛;李实;陈忠民;张爱萍 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F210/02 | 分类号： | C08F210/02;C08F220/14;C08F4/70 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龙鑫;王玉双 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙烯 甲基丙烯酸 共聚 方法 | ||
1.一种乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在乙烯气氛下加入溶剂、主催化剂和助催化剂II搅拌；
所述主催化剂的结构通式为：
式(I)中，R1，R2相同或不同，分别为C1～C12的烷基、C1～C12烷基取代的芳基、C6～C12芳基取代的芳基、C1～C12烷基取代的稠环芳基、C6～C12芳基取代的稠环芳基、卤素取代的芳基或卤素取代的稠环芳基；M为后过渡金属镍或钯；X1、X2相同或不同，分别为卤素、C1～C4的烷基、芳基、腈或C1～C4的醚；
S2：继续加入助催化剂III和甲基丙烯酸甲酯反应，通乙烯保持压力为0.05～6.0MPa，反应结束后停止通入乙烯，卸压，加入终止剂终止反应，将得到的固体聚合物过滤、洗涤、干燥；
所述助催化剂II和助催化剂III相同或不同，分别为有机铝化合物。
2.根据权利要求1所述的乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚的方法，其特征在于，所述主催化剂的式(I)中，R1、R2分别为C1～C4的烷基、C1～C4烷基取代的芳基、C6～C12芳基取代的芳基、C1～C4烷基取代的稠环芳基、C6～C12芳基取代的稠环芳基、卤素取代的芳基或卤素取代的稠环芳基。
3.根据权利要求1所述的乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚的方法，其特征在于，所述有机铝化合物为烷基铝化合物。
4.根据权利要求3所述的乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚的方法，其特征在于，所述烷基铝化合物为三乙基铝。
5.根据权利要求1-4任一项所述的乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚的方法，其特征在于，所述助催化剂II和主催化剂的摩尔比为10～2000:1，所述助催化剂II和所述助催化剂III的摩尔比为10～2000:1，所述助催化剂III和甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为10～2000:1。
6.根据权利要求1所述的乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚的方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶剂为甲苯、正己烷、二氯甲烷或氯苯。
7.根据权利要求1所述的乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚的方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶剂为甲苯和正己烷的混合溶液，且混合溶液中甲苯和正己烷的体积比为10:1～1:10。
8.根据权利要求1所述的乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚的方法，其特征在于，步骤S1中，反应温度为-20～80℃，在乙烯气氛下搅拌0.1～6h。
9.根据权利要求1所述的乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚的方法，其特征在于，步骤S2中，甲基丙烯酸甲酯的浓度为0.1M～6.0M，反应时间为0.5～24小时，反应温度为-20～80℃。
10.根据权利要求9所述的乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚的方法，其特征在于，步骤S2中，甲基丙烯酸甲酯的浓度为1.0M～5.0M，乙烯压力为1.0～4.0MPa，反应时间为1～6小时，反应温度为20～60℃。
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