[发明专利]一种含磷含氮阻燃多元醇及其制备方法

权利要求书

1.一种含磷含氮阻燃多元醇的制备方法，包括如下步骤：

将四羟甲基硫酸鏻和含氮化合物加入水中，在80-100℃条件下反应3-8h，然后向反应液中加入含钡离子或钙离子的碱，在20-60℃下继续反应1-2h，反应完成后离心或滤去沉淀，向上清液中加入氧化剂氧化，再加入醛和胺，在60-90℃下反应2-24h，蒸干水得到阻燃多元醇；

所述含氮化合物选自尿素、硫脲、三聚氰胺中的一种或几种；

所述含钡离子或钙离子的碱选自氢氧化钡、氧化钡、氢氧化钙或氧化钙中的一种或几种；

所述氧化剂为过氧化氢水溶液；

所述醛选自甲醛、多聚甲醛、乙醛、苯甲醛中的一种或几种；

所述胺选自乙醇胺、二乙醇胺、甲基乙醇胺、乙基乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、丁胺、二丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、苯胺、苯甲胺、苯乙胺、甲基苯胺、甲基苯甲胺、甲基苯乙胺中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

氧化过程为滴加与磷原子摩尔比1:1-2.5的过氧化氢水溶液后常温反应1-2h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

四羟甲基硫酸鏻中四羟甲基季鏻正离子与含氮化合物的摩尔比1:4-4.5，加入碱产生的氢氧根离子与四羟甲基硫酸鏻中四羟甲基季鏻正离子摩尔比为1-1.5:1，醛和反应物中伯氨基的摩尔比为1-1.5:1，胺和醛的摩尔比为0.5-1.5:1。

4.一种含磷含氮阻燃多元醇的制备方法，包括如下步骤：

将四羟甲基季鏻盐与含氮化合物加入水中，在80-100℃条件下反应3-8h，再加入碱，在20-60℃下继续反应1-2h，反应完成后加入氧化剂氧化，再加入醛和胺，于60-90℃下反应2-24h，蒸干水后，将产物溶于醇类溶剂中并滤去沉淀，蒸干溶剂，得到阻燃多元醇；

所述四羟甲基季鏻盐选自四羟甲基氯化鏻、四羟甲基硫酸鏻或四羟甲基溴化鏻中的一种或几种；

所述含氮化合物选自尿素、硫脲、三聚氰胺中的一种或几种；

所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠或碳酸钾中的一种或几种；

所述氧化剂为过氧化氢水溶液，氧化过程为滴加与磷原子摩尔比1: 1-2.5的过氧化氢水溶液后常温反应1-2h；

所述醛选自甲醛、多聚甲醛、乙醛、苯甲醛中的一种或几种；

所述胺选自乙醇胺、二乙醇胺、甲基乙醇胺、乙基乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、丁胺、二丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、苯胺、苯甲胺、苯乙胺、甲基苯胺、甲基苯甲胺、甲基苯乙胺中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

四羟甲基季鏻盐中四羟甲基季鏻正离子与含氮化合物的摩尔比1:4-4.5，加入碱产生的氢氧根离子与四羟甲基季鏻盐中四羟甲基季鏻正离子摩尔比为1-1.5:1，醛和反应物中伯氨基的摩尔比为1-1.5:1，胺和醛的摩尔比为0.5-1.5:1。