[发明专利]一种电池级碳酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将含锂料液进行过滤预处理，然后调整pH值为2～8，获得第一脱盐原液；其中，所述含锂料液中镁锂离子的重量比为0.3～20；锂离子含量为80mg/L～10000mg/L；所述含锂料液来源于吸附提锂洗脱液；

制备第一浓缩液进水；

一级电渗析步骤：采用一价离子选择性电渗析装置，所述一价离子选择性电渗析装置由交替排列的一价离子选择性阳膜和一价离子选择性阴膜构成的膜堆以及位于所述膜堆两侧的阴阳两极构成；其中所述一价离子选择性阳膜和所述一价离子选择性阴膜之间形成交替排列的浓缩室和脱盐室，所述膜堆两侧分别形成阳极室和阴极室；所述一价离子选择性电渗析装置外接有脱盐循环泵、脱盐循环槽、浓缩循环泵、浓缩循环槽，所述脱盐室、脱盐循环泵和所述脱盐循环槽之间通过脱盐循环管路连接，所述浓缩室、浓缩循环泵和所述浓缩循环槽之间通过浓缩循环管路连接；将所述第一脱盐原液通入所述脱盐循环槽中，所述第一脱盐原液通过所述脱盐循环泵和所述脱盐循环管路在所述脱盐室和所述脱盐循环槽之间循环，形成第一脱盐液；将所述第一浓缩液进水通入所述浓缩循环槽中，所述第一浓缩液进水通过所述浓缩循环泵和所述浓缩循环管路在所述浓缩室和所述浓缩循环槽之间循环；控制所述第一脱盐原液与所述第一浓缩液进水的体积之比不小于10；在直流电场的作用下，所述第一脱盐液中的锂离子通过所述一价离子选择性阳膜从所述脱盐室迁移至所述浓缩室，在所述浓缩室获得一级浓缩产水作为富锂浓缩液，在所述脱盐室获得一级脱盐产水；

精制氯化锂步骤：在55℃～60℃和充分搅拌条件下，将所述富锂浓缩液与25％～30％的纯碱水溶液、25％～35％的烧碱水溶液混合形成反应液，并使所述反应液pH大于12.5；继续搅拌反应后进行固液分离，获得精制氯化锂溶液；

在90℃以上和充分搅拌的条件下，按照Na₂CO₃与所述氯化锂溶液中锂离子的化学计量比为1:2将纯碱液加入到所述氯化锂溶液中，保温反应30min以上，获得沉锂反应产物；在所述纯碱液的配制过程中，每吨纯碱中加入2.0kg～2.5kg烧碱；将所述沉锂反应产物进行固液分离获得滤饼，所述滤饼通过淋洗和浆洗后，在240℃～280℃下干燥，冷却后即得电池级碳酸锂；所述淋洗和浆洗的步骤包括：先采用去离子水淋洗，然后用去离子水在充分搅拌的条件下浆洗30min以上获得浆液，过滤所述浆液获得滤饼，再用去离子水淋洗所述滤饼；其中，所述浆洗和淋洗的温度均为85℃～90℃；所述浆洗和淋洗所用去离子水总量为所述氯化锂溶液中按化学计量比所计碳酸锂重量的10～18倍。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述一级电渗析步骤和所述精制氯化锂步骤之间还包括二级电渗析步骤：将所述一级浓缩产水作为第二脱盐原液，利用所述一价离子选择性电渗析装置，将所述第二脱盐原液通入所述脱盐循环槽中，所述第二脱盐原液通过所述脱盐循环泵和所述脱盐循环管路在所述脱盐室和所述脱盐循环槽之间循环，形成第二脱盐液；将第二浓缩液进水通入所述浓缩循环槽中，所述第二浓缩液进水通过所述浓缩循环泵和所述浓缩循环管路在所述浓缩室和所述浓缩循环槽之间循环；在直流电场的作用下，使所述第二脱盐液中的锂离子通过所述一价离子选择性阳膜从所述脱盐室迁移至所述浓缩室，在所述浓缩室获得二级浓缩产水作为所述富锂浓缩液，在所述脱盐室获得二级脱盐产水。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二级脱盐产水返回所述一级电渗析步骤与所述第一脱盐原液合并。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述一级电渗析步骤和/或所述二级电渗析步骤中，采用恒电压或恒电流操作，控制平均电流密度为50A/m²～550A/m²。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述一级电渗析步骤中，所述第一浓缩液进水为去离子水、所述一级浓缩产水、或所述一级浓缩产水的稀释液；

在所述二级电渗析步骤中，所述第二浓缩液进水为去离子水、所述二级浓缩产水、或所述二级浓缩产水的稀释液。

6.根据权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于，控制所述第二脱盐原液与所述第二浓缩液进水的体积之比不小于10。