[发明专利]一种超深度脱硫催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201610584144.5 | 申请日: | 2016-07-22 |
公开(公告)号: | CN107638885B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 范煜;徐俊东;王世华 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;C10G45/08 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 深度 脱硫 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种超深度脱硫催化剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将钼酸盐溶于去离子水中得到钼酸盐水溶液,调节pH至1.0-5.0;加入多头季铵盐水溶液,调节pH至1.0-5.0;离心、洗涤、干燥,得到Mo基前驱体GSMPs;
所述钼酸盐水溶液的浓度为0.01-0.02mol/L,所述多头季铵盐水溶液的浓度为0.03-0.10mol/L,加入量为钼酸盐水溶液体积的0.1-1.0倍;
(2)将GSMPs分散于去离子水中,加入压片过筛后的SiO2-Al2O3载体进行反应,洗涤、干燥得到GSMPs/SA,然后焙烧,得到氧化态催化剂Mo-GSHD;
(3)将Mo-GSHD用镍盐溶液浸渍,然后干燥、焙烧,得到氧化态催化剂NiMo-GSHD;
(4)将NiMo-GSHD预硫化,得到超深度脱硫催化剂;
其中,所述多头季铵盐为双头季铵盐、三头季铵盐和四头季铵盐中的一种或几种的组合,
双头季铵盐的通式为:
(CH3(CH2)xN(CH3)2(CH2)yN(CH3)2(CH2)zCH3)Br2
其中,x=7-20,y=2-10,z=7-20;
三头季铵盐的通式为:
(CH3(CH2)mN(CH3)2(CH2)nN(CH3)2(CH2)oN(CH3)2(CH2)pCH3)Br3
其中,m=7-20,n=2-10,o=2-10,p=7-20;
四头季铵盐的通式为:
(CH3(CH2)aN(CH3)2(CH2)bN(CH3)2(CH2)cN(CH3)2(CH2)dN(CH3)2(CH2)eCH3)Br4
其中,a=7-20,b=2-10,c=2-10,d=2-10,e=7-20。
2.如权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述钼酸盐为四水合钼酸铵、七水合钼酸铵和钼酸钠中的一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中,加入多头季铵盐水溶液的操作是:于30℃-80℃在强烈搅拌下,加入季铵盐水溶液,调节pH后于30℃-80℃恒温搅拌1h-3h。
4.如权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(1)中,加入多头季铵盐水溶液的操作是:于30℃-80℃在强烈搅拌下,加入季铵盐水溶液,调节pH后于30℃-80℃恒温搅拌1h-3h。
5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其中,步骤(2)中,所述SiO2-Al2O3载体的质量组成为:Al2O3占70%-98%,SiO2占2%-30%。
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