[发明专利]星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂，其特征在于：该星型硼酸酯衍生物名称为1,3,5-三-{4,6-二-([1,3,2]二氧硼戊环-2-氧代)-1,3,5-三嗪-2-氧代}苯，用作膨胀型阻燃剂，具有如下的分子结构：

2.权利要求1所述星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于包括如下的步骤：

第一步：将间苯三酚和N,N-二异丙基乙胺加入四氢呋喃溶液中；在-5-0℃的条件下，将混合后溶液滴加到三聚氯氰的四氢呋喃溶液中，充分搅拌3-5h，过滤；

第二步：将第一步滤液中的四氢呋喃除去，得到白色固体，以石油醚和丙酮混合液作为冲洗液，用色谱柱进行分离，得到中间产物1；

第三步：将乙二醇和甲苯搅拌混合并逐渐升温至40-60℃，加入硼酸，控制乙二醇和硼酸的摩尔比为1:1-2，继续升温至70-90℃，搅至硼酸完全溶解；回流至分水器内水分不再增加，保持该温度继续反应1-3h；减压除去甲苯，在60-80℃真空干燥，得到无色粘稠液体的中间产物2；

第四步：在氮气保护下，将中间产物2溶于四氢呋喃溶液中，然后加入氢氧化钠，在40-50℃下，加入溶有中间产物1的四氢呋喃溶液体积的40％-60％，反应2-4h，继续滴加剩余的溶有中间产物1的四氢呋喃溶液，然后升温至80-100℃，持续反应3-6h；

第五步：将第四步所得的反应混合液抽滤，液相旋干，得到星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂粗产物；以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液作为冲洗液，用色谱柱进行分离，得到星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：第一步所述间苯三酚和N,N-二异丙基乙胺的摩尔比为1:3.5-4。

4.根据权利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：第一步中，每摩尔间苯三酚加入在20-60mL的四氢呋喃溶液。

5.根据权利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：第一步所述间苯三酚和三聚氯氰的摩尔比为1:4-5。

6.根据权利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：第一步中，每4-5摩尔三聚氯氰加入50-100mL的四氢呋喃溶液。

7.根据权利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述石油醚和丙酮混合液的体积比为5:1-5。

8.根据权利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：第三步中，乙二醇和甲苯的体积比为10-40：1。

9.根据权利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：第四步中，每克中间产物2加入在10-50mL的四氢呋喃溶液；中间产物2与氢氧化钠的质量比为1:0.4-0.6；中间产物1和中间产物2的质量比为1:1.0-1.2。

10.根据权利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：第五步中，所述旋干用旋转蒸发仪进行；所述冲洗液中二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为1:1-5。