[发明专利]星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。所述星型硼酸酯衍生物为1,3,5‑三‑{4,6‑二‑([1,3,2]二氧硼戊环‑2‑氧代)‑1,3,5‑三嗪‑2‑氧代}苯。制备时，将间苯三酚和N,N‑二异丙基乙胺加入四氢呋喃溶液中；将混合后溶液滴加到三聚氯氰的四氢呋喃溶液中，搅拌，过滤；分离得到中间产物1；将乙二醇和甲苯搅拌混合并逐渐升温，加入硼酸，继续升温，回流，反应；除去甲苯，干燥，得到中间产物2；在氮气保护下，将中间产物2溶于四氢呋喃溶液中，然后加入氢氧化钠，分批次加入溶有中间产物1的四氢呋喃溶液体积，持续反应3‑6h；提纯得目标产物。本发明所得产物可做为优良的环保型有机阻燃剂。

技术领域

本发明涉及环保型阻燃高分子材料，具体涉及一种基于星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。

背景技术

高分子材料相对于传统的无机金属材料有着自身独特的优势，在国民经济和人民生活中发挥的作用越来越大。但是大部分高分子材料都是易燃材料，对人们的财产和生命都会造成巨大的威胁，所以阻燃剂就显得至关重要。阻燃剂按属性可分为无机阻燃剂和有机阻燃剂，无机阻燃剂具有低烟、低毒、无卤、稳定性好、价格低廉等优势，但存在添加量大、与材料相容性差、降低材料性能等缺点，受到一定程度的限制。目前常使用的传统有机磷系和有机卤系阻燃剂，虽然其具有良好的阻燃性能，但还存在着自身毒性以及加工和燃烧过程中产生有毒气体等问题。例如，有机卤素阻燃剂在材料的加工和燃烧过程中，释放出有毒性和腐蚀性的卤化氢气体等，易产生二次污染，对环境造成影响；有机磷阻燃剂自身具有较大的毒性，还具有较大的臭味。在评估有机阻燃剂的综合性能时，除了要考虑有机阻燃剂的阻燃性能，还要考虑有机阻燃剂本身是否有毒，以及在材料加工和燃烧过程中是否会产生大量的烟尘和有毒性气体。随着社会高度的发展和人们环保意识的不断增强，世界各国的新环保法规也在不断的出台，具有无毒或低毒、抑烟或低烟性能的新型绿色环保有机阻燃剂的使用是21世纪有机阻燃剂发展的必然趋势。

硼元素、磷元素和氮元素都属阻燃元素，有机分子结构中含有阻燃元素磷的有机磷阻燃剂虽然具有良好的阻燃性能，但其有一定的毒性。而有机分子结构中仅含有一种阻燃元素氮的有机氮阻燃剂虽然无毒，但它的阻燃性能相对较弱。如果有机硼系阻燃剂的分子结构中同时含有硼、氮阻燃元素，那么该阻燃剂有可能一方面综合了阻燃元素各自的阻燃性能，另一方面又提高了有机氮的阻燃性能。

硼系阻燃剂是一类无毒高效的阻燃剂，能够有效的促进高分子材料成炭，抑制燃烧；而膨胀型阻燃剂一般为高效无毒的阻燃剂，材料在燃烧时，表面生成一层均匀的多孔炭质泡沫层，能起到隔热、隔氧、抑烟、防熔滴的作用。本发明结合膨胀阻燃剂和硼系阻燃剂的特性，发明新型有机硼-氮阻燃剂。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种可作为阻燃剂的星型硼酸酯衍生物，该星型硼酸酯衍生物作为阻燃剂不仅具有高效阻燃、发烟量少、防滴落、无毒无害的特点，还具有合成简单、价格低廉的优势。

本发明目的通过如下技术方案实现：

星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂，该星型硼酸酯衍生物名称为1,3,5-三-{4,6-二-([1,3,2]二氧硼戊环-2-氧代)-1,3,5-三嗪-2-氧代}苯，简称为6BTP，用作膨胀型阻燃剂，具有如下的分子结构：

所述星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂的制备方法，包括如下的步骤：

第一步：将间苯三酚和N,N-二异丙基乙胺加入四氢呋喃溶液中；在-5-0℃的条件下，将混合后溶液滴加到三聚氯氰的四氢呋喃溶液中，充分搅拌3-5h，过滤；

第二步：将第一步滤液中的四氢呋喃除去，得到白色固体，以石油醚和丙酮混合液作为冲洗液，用色谱柱进行分离，得到中间产物1；