[发明专利]一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制备方法有效
申请号: | 201610608996.3 | 申请日: | 2016-07-27 |
公开(公告)号: | CN106243331B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 吴佳萍;吴林波 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08G63/18 | 分类号: | C08G63/18;C08G63/87 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 甲酸 乙二醇 制备 方法 | ||
1.一种聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)酯化或酯交换反应:在反应器中加入呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯、乙二醇和含氮催化剂,在160~210℃下反应2~5小时;其中,呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯:乙二醇按摩尔比为1:1.1~3加入,所述含氮催化剂的加入量为呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯质量的0.01~0.2%,得到酯化或酯交换产物;
(2)缩聚反应:酯化或酯交换产物在压力≤150Pa,温度为220~250℃的条件下反应1~8小时,制得特性粘数≥0.8dL/g、吸光度<0.05的聚呋喃二甲酸乙二醇酯,
特性粘数的测试条件为:测试温度为25℃,溶剂为苯酚/四氯乙烷,其中,苯酚和四氯乙烷质量比为3:2;
吸光度的测试条件为:将样品溶解在二氯甲烷和六氟异丙醇的混合溶剂中,配制5mg/mL的溶液,在400nm处测得吸光度,其中,二氯甲烷和六氟异丙醇的质量比为8:2。
2.根据权利要求1所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,所述含氮催化剂为含氮化合物、含氮配合物、以含氮化合物为活性组分的负载化催化剂或以含氮配合物为活性组分的负载化催化剂。
3.根据权利要求1所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,所述含氮催化剂为含氮化合物。
4.根据权利要求2或3所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,所述含氮化合物为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、1,4-二氮杂二环辛烷、N,N-二甲基环己胺、四甲基胍、4-二甲氨基吡啶或含氮高分子中的一种。
5.根据权利要求4所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,所述含氮高分子为聚乙烯基吡啶、聚乙烯基咪唑或聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
6.根据权利要求2所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,所述含氮配合物由所述含氮化合物与含轻金属元素化合物反应得到。
7.根据权利要求6所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,所述轻金属元素为钛元素、铝元素、钙元素或镁元素。
8.根据权利要求2所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,所述负载化催化剂的载体为含磷、含硅、含硫元素化合物中的一种或几种。
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