[发明专利]一种硝基烯烃类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201610611520.5 | 申请日： | 2016-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN107641086B | 公开（公告）日： | 2020-05-22 |
| 发明（设计）人： | 刘运奎;张海峰;鲍汉扬 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C201/10 | 分类号： | C07C201/10;C07C205/04;C07C205/09;C07C205/32 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 烯烃 化合物 合成 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的硝基烯烃类化合物的合成方法，其特征在于所述的合成方法为：
式(II)所示的肉桂醛类化合物与硝酸盐在溶剂中，于100～150℃温度条件下，反应8～24小时后，反应液经分离纯化处理制得式(I)所示的硝基烯烃类化合物；
式(I)或式(II)中，所述R1为H或H各自被甲基、异丙基、甲氧基、氯、溴、苯基或叔丁基单取代或多取代，n是取代基个数，n为1-3，所述R2代表H或甲基。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：R1为H或H被甲基、异丙基、甲氧基、氯、溴、苯基、叔丁基中的一种单取代。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：R1被甲基、甲氧基、氯、溴多取代。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述硝酸盐为三水合硝酸铜、硝酸银或九水合硝酸铁。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述硝酸盐为三水合硝酸铜。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述硝酸盐与所述的肉桂醛类化合物物质的量比为1～3：1。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述溶剂为乙腈和水的体积比为50～500：1。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述分离纯化处理方法为：反应结束后在反应液中加入柱层析硅胶，并通过减压蒸馏除去溶剂，将剩余物通过柱色谱分离，以石油醚与乙酸乙酯体积比为20:1的混合液作为洗脱剂洗脱，收集含目标产物的洗脱液，蒸除溶剂得到式(I)所示的硝基烯烃类化合物。
9.如权利要求8所述的合成方法，其特征在于：所述的柱层析硅胶为100～200目。
10.如权利要求8所述的合成方法，其特征在于：所述柱层析硅胶的质量与硝基烯烃类化合物的质量比为10：1。
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