[发明专利]一种扫描/透射电子显微镜关联分析用真空移动装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种扫描/透射电子显微镜(SEM/TEM)关联分析平台。将TEM样品杆安装在该关联分析平台上，并将该关联分析平台与SEM相连接，可实现对TEM样品杆前端倾转结构的精确校准，对样品进行微观、纳米尺度相结合的显微结构、成分、物相等分析，对透射电镜加热、通电、液体及其一体化样品杆的初步测试，以保障透射电镜的安全。本发明属于扫描/透射电子显微镜真空配件领域。

背景技术

扫描/透射电子显微镜(以下简称SEM/TEM)是现代科学技术发展所不可缺少的重要工具。电子显微镜通过电子枪把加速聚焦的电子束投射到样品上，然后接收电子束与样品作用产生的弹性散射电子、非弹性散射电子、背散射电子、二次电子、俄歇电子、透射电子等电子信息，以及X射线、在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射等信息，是研究材料微区晶体结构、化学成分、微细组织、化学键等的有力工具。其中，SEM与TEM成像原理及基本构造的不同，导致SEM与TEM在样品形状及尺寸方面具有较大区别，扫描电镜通常可以分析尺寸为数十毫米、形状基本不限的样品，而TEM样品一般要求样品大小为3mm(直径)且厚度小于100纳米。TEM样品杆及样品台其功能主要是承载TEM样品，并完成对样品的倾转及施加热场、应力场、电场、液体环境等外场功能。

TEM具有的可在纳米乃至皮米尺度研究样品材料微观结构及成分的优异性能一方面给予了研究者们在原子级别观察材料内部结构的可能性，而另一方面，其高精度的分析成像却一定程度上限制了其不能测试大尺寸样品在较大区域内的显微结构、成分等信息的应用，且需要样品 需要观察区域厚度小于100nm。而SEM具有的毫米尺寸样品大范围形貌和微纳米级别成分分析的优点，可弥补透射电镜分析对样品要求过于苛刻且成像范围较小的缺点。因此，若将透射电镜样品及样品台整体放置于SEM内进行预分析，通过SEM预分析获得的样品整体微观结构及成分等数据将极大的提高之后在TEM分析中特定区域的高分辨成像和局部区域高精度成分获取的便利性，实现精确定位样品研究区域、微观、纳米尺度相结合的研究样品的显微结构、成分、物相等信息。

同时，近些年来，随着TEM及其原位(In-situ)技术的发展，在TEM中对样品加热，施加应力、电场或将样品置于液体环境等并原位观测其在单个物理、化学场或耦合场作用下微观组织、结构、物理/化学性能的演变是当前物理、材料、化学领域的研究热点。而设计研发出可对样品施加特定场的样品杆是实施TEM原位研究的基础。其中，这些特定的样品杆在实际使用之前需要对其稳定性、精确性进行分析测试，然而，透射电镜由于其较小的成像区域、严格的成像要求及极其精密的内部结构，因此不适于对这些特定样品杆稳定性、安全性、精密性的测试和标定。而SEM成像区域较大及景深深的优点，可以实现上述测试及标定。

进一步，原位样品杆能否实现可控的高精度双倾是在TEM中获得材料高分辨成像及高精度分析的前提。TEM样品杆β角的倾转通常通过电机驱动前端机械结构实现；通常由于机械机构的装配误差及电机的驱动误差，样品台β角的实际倾转情况将不可避免的与理论计算数据存在一定的偏差，因此，为获得样品高质量的高分辨成像及晶粒间取向差的高精度分析，同时为了保证双倾结构在TEM极靴、光阑、探头等装置构成的狭小空间内运转的安全性，需要我们对双倾倾转进行高精度的标定及测试。而利用SEM成像形貌观察可实现对样品台β角倾转角度的微纳米级精确标定及可靠性测试，为开发原位双倾样品杆提供实用的测试平台。但由于目前实验室用的扫描电子显微镜大多只适用于毫米、数厘米级别大小的样品，电镜自身真空室较小，不能将TEM样品杆放置于SEM腔室内且SEM样品台不能固定、移动长圆柱体形状的TEM样品杆。因此，设计出一种在 SEM中对原位样品杆双倾、加热，施加应力场、电场、液体环境等功能的测试及分析的装置对于测试样品杆稳定性及对各功能进行精确标定是极其有利的，同时，还可实现精确定位样品研究区域、微观、纳米尺度相结合研究样品的显微结构、成分、物相等信息。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，同时拓展小尺寸腔体扫描电子显微镜的应用范围，提供一种用于SEM中联用TEM样品杆的真空装置。该装置可扩大扫描电镜真空腔体，在保证电镜工作真空度达到10^-4-10^-5的前提下实现对所需观测目标的水平二维精确位移及Z轴调整。从而达到对样品杆前端及样品在SEM下进行精确观测及原位测试的目的。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：