[发明专利]一种纯化妥布霉素的方法有效
申请号: | 201610641231.X | 申请日: | 2016-08-05 |
公开(公告)号: | CN107686497B | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 彭平;张葵;易钟;郭萍 | 申请(专利权)人: | 北大方正集团有限公司;北大医药重庆大新药业股份有限公司;北大医疗产业集团有限公司 |
主分类号: | C07H15/234 | 分类号: | C07H15/234;C07H1/06 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 100871 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯化 霉素 方法 | ||
1.一种纯化妥布霉素的方法,其特征在于,包括以下步骤:将妥布霉素粗品溶解在水中,加热条件下滴加(S)-(+)-乳酸盐的低级醇溶液,降温结晶,分离结晶后洗涤、干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述妥布霉素粗品是由卡拉霉素B经水解后获得。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述(S)-(+)-乳酸盐选自(S)-(+)-乳酸铵、(S)-(+)-乳酸钠、(S)-(+)-乳酸钾、(S)-(+)-乳酸锂中的一种或多种;优选为(S)-(+)-乳酸钠。
4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,所述低级醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种;优选为乙醇。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述(S)-(+)-乳酸盐的低级醇溶液浓度为0.5~10g/100ml,优选为1~5g/100ml,更优选为2~5g/100ml。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的方法,其特征在于,所述妥布霉素粗品与(S)-(+)-乳酸盐的重量比为1:0.1~20,优选为1:0.4~5。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的方法,其特征在于,每1g妥布霉素粗品用1.8~25ml水溶解,优选用3~18ml水溶解,更优选用5~10ml水溶解。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的方法,其特征在于,所述加热条件为55~85℃水浴加热。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于,所述降温具体为:缓慢降温至-15℃~20℃,优选为0~15℃。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:将妥布霉素粗品以1g/8~10ml溶于水,60~70℃热水浴条件下滴加800~880ml浓度为2~5g/100ml的(S)-(+)-乳酸钠乙醇溶液,静置,缓慢冷却至10℃,抽滤收集晶体,用乙醇洗涤晶体,真空干燥,即得。
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